2．下列实验方案合理的是(　)

A．用湿润的pH试纸测定某盐溶液的pH

B．用稀硫酸清洗长期存放氯化铁溶液的试剂瓶内壁所附着的不溶物

C．用加热法分离I₂和NH₄Cl的混合物

D．为了快速得到氢气，可以用纯锌代替粗锌

解析：A项，用pH试纸测定溶液pH时不能先润湿，否则可能引起较大误差；B项，长期存放FeCl₃溶液的试剂瓶内壁所附着的不溶物是Fe(OH)₃，可用稀H₂SO₄清洗；C项，I₂易升华，NH₄Cl受热易分解成HCl和NH₃，故不能用加热法分离；D项要加快生成H₂的速率，应用粗锌代替纯锌，即利用原电池原理加快反应速率．

答案：B

1．(2010·海淀模拟)下列实验操作正确的是(　)

解析：不能用已燃着的酒精灯点燃另一只酒精灯，A错；读取溶液体积时，视线应与液体的凹液面相平，C错；加热液体时，要用酒精灯的外焰加热，D错．

答案：B

5．(2010·天津高考，有改动)纳米TiO₂在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用．

制备纳米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·xH₂O，经过滤、水洗除去其中的

Cl^－，再烘干，焙烧除去水分得到粉体TiO₂.

用现代分析仪器测定TiO₂粒子的大小，用氧化还原滴定法测定TiO₂的质量分数；一定条件下，将TiO₂溶解并还原为Ti³⁺，再以KSCN溶液作指示剂，用NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺.

请回答下列问题：

(1)TiCl₄水解生成TiO₂·xH₂O的化学方程式为________________________________．

(2)检验TiO₂·xH₂O中Cl^－是否被除净的方法是________________________________．

(3)配制NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液时，加入一定量H₂SO₄的原因是________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的________(填字母代号)．

(4)滴定终点的现象是_______________________________________________________．

(5)滴定分析时，称取TiO₂(摩尔质量为M g·mol^－1)试样w g，消耗c mol·L^－1 NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液V mL，则TiO₂质量分数表达式为________________．

(6)判断下列操作对TiO₂质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)．

①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH₄Fe(SO₄)₂溶液有少量溅出，使测定结果________．

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果________．

解析：(1)根据盐类水解规律可知，Ti⁴⁺结合水电离的OH^－形成TiO₂的水合物，根据元素守恒不难写出相应的反应方程式．

(2)水解后的溶液为HCl溶液，故TiO₂·xH₂O表面吸附了Cl^－，可通过检验洗涤液中是否存在Cl^－确定沉淀是否洗涤干净．

(3)NH₄Fe(SO₄)₂的阳离子均水解，溶液呈酸性，故可以通过加H₂SO₄抑制它们的水解，防止所配溶液出现浑浊．容量瓶用于配制一定体积的溶液，滴管可以用来定容．

(4)达到滴定终点时，Fe³⁺与SCN^－反应使溶液变为红色．

(5)根据元素守恒和电子守恒可知，有如下转化关系式：

　　TiO₂-Ti³⁺-NH₄Fe(SO₄)₂

　　M　 　　　　1 mol

　　m　 　　　　cV/1 000

m＝McV/1 000，故TiO₂的质量分数为：(或%)．

(6)从计算式可知，①所配浓度实际偏小，消耗溶液的体积偏大，使测定结果偏高．②俯视滴定管读数偏小，使测定结果偏低．

答案：(1)TiCl₄+(x+2)H₂OTiO₂·xH₂O↓+4HCl

(2)取少量水洗液，滴加AgNO₃溶液，不产生白色沉淀，说明Cl^－已除净

(3)抑制NH₄Fe(SO₄)₂的水解　ac

(4)溶液变为红色

(5)(或%)

(6)①偏高　②偏低

[发展等级评价]

(限时45分钟，满分100分)

4．(2010·上海高考)正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 (　)

解析：稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿着玻璃棒慢慢注入水中，A项正确；CO₂通入澄清的苯酚钠溶液，发生反应：CO₂+C₆H₅ONa+H₂O―→C₆H₅OH+NaHCO₃，能够证明碳酸的酸性比苯酚强，B项正确；氯化氢极易溶于水，用图示的装置吸收可以防止倒吸，C项正确；用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，气体应从长管进，短管出，D项错误．

答案：D

3．(2010·海淀模拟)实验室从海带灰中提取碘的操作过程中的仪器选用不正确的是 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 (　)

A．称取3 g左右的干海带--托盘天平

B．灼烧干海带至完全变成灰烬--蒸发皿

C．过滤煮沸后的海带灰和水的混合物--漏斗

D．用四氯化碳从氧化后的海带灰浸取液中提取碘--分液漏斗

解析：托盘天平能精确到0.1 g，可以用托盘天平称取3 g左右的干海带，A对；灼烧干海带至完全变成灰烬，应选择坩埚，B错；过滤实验用到漏斗等仪器，C对；分液操作用到分液漏斗，D对．

答案：B

2．(2010·南昌模拟)下列有关实验操作的说法一定正确的是(　)

A．用25 mL碱式滴定管量取20.00 mL高锰酸钾溶液

B．蒸馏时，蒸馏烧瓶内液体体积不能超过容积2/3，液体也不能蒸干

C．用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗下端放出

D．使用pH试纸都必须用蒸馏水润湿

解析：量取20.00 mL KMnO₄溶液应用酸式滴定管，A错误；用苯萃取溴时，由于苯的密度小于水，故有机层在上层，分液时，应从上口倒出，C错误；用pH试纸测定溶液pH时不能用蒸馏水润湿，D错误．

答案：B

[基础等级评价]

1．(2010·山东高考)下列与实验相关的叙述正确的是(　)

A．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中

B．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出

C．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高

D．检验某溶液是否含有SO时，应取少量该溶液，依次加入BaCl₂溶液和稀盐酸

解析：稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿玻璃棒缓慢注入蒸馏水中，A选项错误；若加水超过容量瓶的刻度，则应该重新配制，若用胶头滴管吸出多余溶液，则溶质的量减少，浓度偏低，B选项错误；若用待测液润洗锥形瓶，则待测液中溶质的量增加，消耗的标准液体积偏大，导致结果偏高，C选项正确；检验某溶液中是否含有SO，应先加入稀盐酸，若没有现象，则排除了Ag⁺的干扰，然后加入BaCl₂溶液，出现白色沉淀，则说明原溶液中含有SO，D选项错误．

答案：C

22．(10分)某研究性学习小组在网上收集到如下信息：Fe(NO₃)₃溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰．他们对蚀刻银的原因进行了如下探究：

[实验]

制备银镜，并与Fe(NO₃)₃溶液反应，发现银镜溶解．

[提出假设]

假设1：Fe³⁺具有氧化性，能氧化Ag.

假设2：Fe(NO₃)₃溶液显酸性，在此酸性条件下NO能氧化Ag.

[设计实验方案，验证假设]

(1)甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe²⁺，验证了假设1成立．请写出Fe³⁺氧化Ag的离子方程式：_____________________________________________________________

________________________________________________________________________.

(2)乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容(提示：NO在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生)．

[思考与交流]

(3)甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立，则丙同学由此得出结论：Fe(NO₃)₃溶液中的Fe³⁺和NO都氧化了Ag.

你是否同意丙同学的结论，并简述理由：_______________________________________

________________________________________________________________________.

解析：(2)Fe³⁺氧化Ag生成Fe²⁺和Ag⁺；(3)可用Fe(NO₃)₃溶液和稀硝酸做对比实验进行验证；(4)丙同学没有检验NO的还原产物，故不能得出题述结论．

答案：(1)Ag+Fe³⁺===Ag⁺+Fe²⁺

(2)

(3)不同意．甲同学检验出了Fe²⁺，可确定Fe³⁺一定氧化了Ag；乙同学虽然验证了此条件下NO能氧化Ag，但在硝酸铁溶液氧化Ag时，由于没有检验NO的还原产物，因此不能确定NO是否氧化了Ag(答案合理均可)．

0.12 g　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 0.1×12×10^－3 mol

(4)实验结果偏低，意味KMnO₄溶液体积偏小．A项，导致所用KMnO₄溶液体积偏大；B项，导致所用KMnO₄溶液体积偏小；C项，导致所读KMnO₄溶液体积偏小；D项，导致所用KMnO₄溶液体积偏大．

答案：(1)C　(2)无　浅紫红　(3)120　(4)BC

21．(8分)(2010·西城模拟)某课外兴趣小组测定某品牌牛奶中钙的含量，方法如下：取100 mL牛奶，加入足量的草酸铵[(NH₄)₂C₂O₄]溶液，使牛奶中的钙转化成难溶的CaC₂O₄沉淀；过滤，用适量的蒸馏水洗涤沉淀表面吸附的少量(NH₄)₂C₂O₄、蛋白质等杂质；将沉淀转移至锥形瓶中，加足量的稀硫酸溶液溶解CaC₂O₄；然后以0.10 mol·L^－1的KMnO₄溶液滴定生成的H₂C₂O₄溶液，共消耗12.00 mL KMnO₄溶液．发生的反应为：

5H₂C₂O₄+2KMnO₄+3H₂SO₄===5CO₂↑+2MnSO₄+K₂SO₄+8H₂O

(1)若滴定管的规格为25 mL，滴定前滴定管中液面的读数为5.20 mL，则滴定管中液体的体积为________(填代号)．

A．5.20 mL 　　　　　　　　 　B．19.80 mL

C．大于19.80 mL　 　　　　 　D．小于19.80 mL

(2)本实验不需要外加指示剂，到达滴定终点时溶液的颜色由________色变为________色．

(3)该牛奶中钙的含量为________ mg/100 mL.

(4)下列操作会使实验结果偏低的是________(填代号)．

A．滴定管未用KMnO₄溶液润洗就直接盛装KMnO₄溶液

B．向锥形瓶转移沉淀时，损失部分沉淀

C．开始时平视读数，滴定完成时俯视读数

D．CaC₂O₄的表面没有洗涤干净，吸附少量C₂O等杂质

解析：(1)滴定管下端没有标定刻度，所以滴定管中液体的体积大于19.8 mL.

(2)Ca²⁺―→(NH₄)₂C₂O₄―→CaC₂O₄―→H₂C₂O₄―→KMnO₄

　 　40 g　 　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 mol