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13.(2007年上海)某课外研究小组,用含有较多杂质的铜粉,通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为:

(1)铜中含有大量的有机物,可采用灼烧的方法除去有机物,灼烧时将瓷坩埚置于________上(用以下所给仪器的编号填入,下同),取用坩埚应使用________,灼烧后的坩埚应放在________上,不能直接放在桌面上。

实验所用仪器:a.蒸发皿 b.石棉网 c.泥三角 d.表面皿 e.坩埚钳 f.试管夹

(2)杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物,用以制取胆矾。灼烧后含有少量铜的可能原因是                                                  ( )

a.灼烧过程中部分氧化铜被还原

b.灼烧不充分铜未被完全氧化

c.氧化铜在加热过程中分解生成铜

d.该条件下铜无法被氧气氧化

(3)通过途径Ⅱ实现用粗制氧化铜制取胆矾,必须进行的实验操作步骤:酸溶、加热通氧气、过滤、________、冷却结晶、________、自然干燥。

(4)由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾,与途径Ⅰ相比,途径Ⅱ有明显的两个优点是________________________________________________。

(5)在测定所得胆矾(CuSO4·xH2O)中结晶水x值的实验过程中,称量操作至少进行________次。

(6)若测定结果x值偏高,可能的原因是                            ( )

a.加热温度过高  b.胆矾晶体的颗粒较大

c.加热后放在空气中冷却  d.胆矾晶体部分风化

[解析] (1)问如果坩埚中的物质冷却时能吸水或易被氧化,则放入干燥器中冷却,如果没有这些要求则放到石棉网上,防止烫坏实验台。

(2)问杂铜中含有大量有机物,如果燃烧不完全则产生具有还原性的物质碳或一氧化碳,在灼烧的过程中可能还原CuO,所以选a。选项b很容易选出。

(3)问要搞清楚题干中过滤的目的,过滤是要滤掉粗制的CuO中不溶于H2SO4的物质,那么后面的两个空不难做答。

(4)问因为粗制的CuO中含有Cu,在加热时与浓H2SO4反应产生SO2,既污染环境,又浪费H2SO4

(6)问加热温度过高CuSO4分解使x值偏高。颗粒较大分解不完全,放在空气中冷却又吸收水,部分风化已失去部分结晶水,这些因素都造成x值偏低。

[答案] (1)c e b (2)ab (3)蒸发 过滤

(4)产生等量胆矾途径Ⅱ消耗硫酸少 途径Ⅱ不会产生污染大气的气体 (5)4 (6)a

12.(2009年上海单科)实验室用大理石等原料制取安全无毒的杀菌剂过氧化钙。大理石的主要杂质是氧化铁,以下是提纯大理石的实验步骤:

 (1)溶解大理石时,用硝酸而不用硫酸的原因是______________________

(2)操作Ⅱ的目的是______________,溶液A(溶质是共价化合物)是________________。

(3)写出检验滤液中是否含铁离子的方法: ____________________________________。

(4)写出加入碳酸铵所发生反应的离子方程式:

___________。

写出滤液B的一种用途:________________________________________________________________________。

(5)CaO2中一般含CaO。试按下列提示完成CaO2含量分析的实验设计。

试剂:氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞

仪器:电子天平、锥形瓶、滴定管

实验步骤:

①__________;②加入__________________;③加入酚酞,用氢氧化钠标准溶液滴定。

(6)若理论上滴定时耗用标准溶液20.00 mL恰好完全反应,实际操作中过量半滴(1 mL溶液为25滴),则相对误差为______________。

[解析] (1)H2SO4与CaCO3反应生成CaSO4,CaSO4微溶于水,附着在CaCO3的表面,阻止反应进一步发生。

(2)溶液A应呈碱性且溶质为共价化合物,故溶液A是氨水,目的是除去Fe3+

(3)Fe3+能与KSCN溶液反应生成红色的Fe(SCN)3,用此原理来检验Fe3+的存在。

(4)滤液B的主要成分是NH4NO3,可用于制造化肥。

(5)首先称量固体的质量,再加入过量的盐酸标准溶液,过量的盐酸再用NaOH标准溶液滴定。

(6)半滴溶液的体积为×= mL,则相对误差为×100%=0.1%。

[答案] (1)硫酸钙微溶于水

(2)除去溶液中Fe3+ 氨水(合理即可)

(3)取少量滤液,向其中加入硫氰化钾溶液,溶液不变红色,说明滤液中不含Fe3+;或取少量滤液,向其中加入硫氰化钾溶液,溶液变红色,说明滤液中含Fe3+

(4)Ca2++CO===CaCO3↓ 作化肥(合理即可)

(5)称量 过量的标准盐酸 (6)0.1%

11.(2009年广东单科)三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。

限选试剂:浓硫酸、1.0 mol·L1 HNO3、1.0 mol·L1盐酸、1.0 mol·L1 NaOH、3% H2O2、0.1 mol·L1 KI、0.1 mol·L1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。

(1)将气体产物依次通过澄清石灰水(A)、浓硫酸、灼热氧化铜(B)、澄清石灰水(C),观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊,B中有红色固体生成,则气体产物是________________。

(2)该小组同学查阅资料后推知,固体产物中,铁元素不可能以三价形式存在,而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是______,现象是__________________。

(3)固体产物中铁元素存在形式的探究。

①提出合理假设

假设1:__________________;假设2:__________________;假设3:________________________。

②设计实验方案证明你的假设

③实验过程

根据②中方案进行实验。按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。

实验步骤
预期现象与结论
步骤1:
 
步骤2:
 
步骤3:
 

 

[解析] (1)根据A中石灰水变浑浊,知有CO2气体,B中有红色固体生成,说明CuO被还原,C中石灰水变浑浊,可知B中CuO被CO还原。

(3)因为题目中说明铁不以三价存在,只能是以二价铁或单质形式,或两者混合物存在。

步骤1:利用K2CO3的溶解性,除去K2CO3

步骤2:利用铁能置换出Cu,而FeO不能置换出Cu来检验是否含铁单质;

步骤3:利用盐酸酸化分离出FeO,再用H2O2氧化,利用KSCN是否变色,来验证固体中是否含FeO。

[答案] (1)CO2和CO (2)焰色反应 透过蓝色钴玻璃观察到紫色火焰 (3)①全部为铁单质 全部为FeO 同时存在铁单质和FeO

实验步骤
预期现象与结论
步骤1:取适量固体产物于试管中,加入足量蒸馏水,充分振荡使K2CO3完全溶解。分离不溶固体与溶液,用蒸馏水充分洗涤不溶固体
固体产物部分溶解
步骤2:向试管中加入适量CuSO4溶液,再加入少量上述不溶固体,充分振荡
(1)若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化,则假设2成立。
(2)若蓝色溶液颜色明显改变,且有暗红色固体物质生成,则证明有铁单质存在
步骤3:继续步骤2中的(2),进行固液分离,用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体于试管中,滴加过量HCl后,静置,取上层清液,滴加适量H2O2,充分振荡后滴加KSCN。
结合步骤2中的(2);
(1)若溶液基本无色,则假设1成立。
(2)若溶液呈血红色,则假设3成立
 0  8662  8670  8676  8680  8686  8688  8692  8698  8700  8706  8712  8716  8718  8722  8728  8730  8736  8740  8742  8746  8748  8752  8754  8756  8757  8758  8760  8761  8762  8764  8766  8770  8772  8776  8778  8782  8788  8790  8796  8800  8802  8806  8812  8818  8820  8826  8830  8832  8838  8842  8848  8856  447348 

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