10.(12分)测定含I浓度很小的碘化物溶液时,利用振荡反应进行化学放大,可以准确求出原溶液中I的浓度。主要步骤如是:

①取100mL样品溶液,用单质溴将样品中的I氧化成IO3-,将过量的溴除去。

②再加入过量的KI,并用硫酸酸化,使IO3-完全转化成I2

③将②中生成的碘完全萃取后,用肼将其还原成I

④将生成的I萃取到水层后,用步骤①的方法再处理转化为IO3-

⑤将④得到的溶液加入适量的KI溶液,并用硫酸酸化,使IO3-完全转化成I2

⑥将⑤得到的溶液完全转入250mL容量瓶,并加水稀释至刻度。

⑦分别取⑥得到的溶液25.00mL于锥形瓶中,加入指示剂,用0.1010mol/L 的Na2S2O3标准溶液滴定(2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)。    ⑧重复操作⑦两次。

根据上述步骤回答下列问题:

  (1)在操作①中,除去过量溴单质的方法是                   

  (2)请写出操作②中发生的反应的离子方程式                 

  (3)在萃取操作中,使用的玻璃仪器有             。步骤⑦使用的指示剂是     ;判断滴定达到终点的现象为              

  (4)下表是该实验的记录结果:

滴定
次数
待测溶液的体积
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00
1.02
21.05
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.11
20.09

原溶液中I-的物质的量浓度为      

 0  38402  38410  38416  38420  38426  38428  38432  38438  38440  38446  38452  38456  38458  38462  38468  38470  38476  38480  38482  38486  38488  38492  38494  38496  38497  38498  38500  38501  38502  38504  38506  38510  38512  38516  38518  38522  38528  38530  38536  38540  38542  38546  38552  38558  38560  38566  38570  38572  38578  38582  38588  38596  447348 

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