10. 晶体硅是一种重要的非金属材料,制备纯硅的主要步骤如下:
①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3:Si+3HClSiHCl3+H2
③SiHCl3与过量H2在1 000-1 100℃反应制得纯硅
已知SiHCl3能与H2O强烈反应,在空气中易自燃。
请回答下列问题:
(1)第①步制备粗硅的化学反应方程式为___________________________________________。
(2)粗硅与HCl反应完全后,经冷凝得到的SiHCl3(沸点33.0℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6℃)和HCl(沸点-84.7℃),提纯SiHCl3采用的方法为___________________________________。
(3)用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下(热源及夹持装置略去):

①装置B中的试剂是____________。
装置C中的烧瓶需要加热,其目的是________________________________________。
②反应一段时间后,装置D中观察到的现象是__________________________________,
装置D不能采用普通玻璃管的原因是___________________________________________,
装置D中发生反应的化学方程式为___________________________________________。
③为保证制备纯硅实验的成功,操作的关键是检查实验装置的气密性,控制好反应温度以及________________________________________________________________________。
④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质,将试样用稀盐酸溶解,取上层清液后需再加入的试剂是________(填写字母代号)。
a.碘水 b.氯水 c.NaOH溶液 d.KSCN溶液 e.Na2SO3溶液
解析:(1)根据题给信息,粗硅可以用碳还原二氧化硅的办法来制得,故反应方程式为
SiO2+2C高温,Si+2CO↑;
(2)因HCl易溶于水,而SiHCl3与H2O强烈反应,故提纯SiHCl3的方法只能在无水的条件下利用它们的沸点不同,采用分馏的方法进行;
(3)①因SiHCl3与水强烈反应,故A中产生的H2必须干燥,故B中的液体一定为浓H2SO4,且C中烧瓶需加热,其目的是使SiHCl3气化,加快与H2的反应。②根据题给信息石英管中产生的物质应为硅,故D中现象应有固体产生,由题给信息,制纯硅的反应条件为1 000-1 100℃,此温度下普通玻璃容易软化。③因高温下H2与O2容易反应而爆炸,故还应排尽装置中的空气。④铁与盐酸反应产生Fe2+,其检验方法常常采用先将Fe2+氧化为Fe3+然后再加入KSCN溶液看是否变血红色来检验。
答案:(1)SiO2+2CSi+2CO↑ (2)分馏(或蒸馏) (3)①浓硫酸 使滴入烧瓶中的SiHCl3气化 ②有固体物质生成 在反应温度下,普通玻璃会软化
SiHCl3+H2Si+3HCl ③排尽装置中的空气 ④bd或c