3．注意事项

①仪器中的反应物应倾倒出来后再清洗。

②炽热的仪器应冷却后再洗涤。

③无论使用上述哪种方法，洗后都要用水冲洗干净，再用蒸馏水洗涤2-3次(注意少量多次)。

④洗净的仪器应倒放于架子上。

[例17]　 实验室中洗涤下列仪器的方法不合适的是(　　 )。

(A)BaSO₃沉淀用稀硝酸 (B)硫磺用工业酒精(C)酚醛树脂用酒精浸泡 (D)铜沉淀用稀硝酸

[例18]　 洗涤下列试管，选用试剂合理的是(　　 )。

①作过KMnO₄分解反应实验的试管用浓盐酸。②作过银镜反应实验的试管用稀硝酸。③作过Na₂S₂O₄与稀硫酸反应的试管用二硫化碳。④作过碘升华实验后的烧杯用酒精。⑤长期存放FeCl₃溶液的试剂瓶用稀盐酸。

(A)①⑦③　　　 　　(B)②④⑤　 　　　　　　(C)②②④ 　　　(D)全部

2．洗涤干净的标准

　　 器壁没有附着物和油污，用水洗后器壁上附着的水均匀，既不聚成滴也不能成股流下。

1．常用洗涤方法

①毛刷洗涤法：先用自来水冲洗，振荡，若还有附着物用毛刷洗。选择毛刷应大小合适。此方法可除去附着在仪器内壁的灰尘和可溶性物质及有些不溶物，但不能洗净油污。

②洗涤剂洗涤法：通常使用肥皂、洗衣粉、洗涤灵等做洗涤剂，可除去油污和有机物。洗涤时，先把仪器润湿，用毛刷蘸取洗涤剂刷洗，最后用水冲洗干净。

③特殊污物的洗涤方法：根据玻璃仪器附着物的物理、化学性质，选用可以溶解或与之发生化学反应的试剂作洗涤剂将附着物洗去。如：苯酚可以用酒精溶解洗去；酸性物质可用碱液洗；碱性物质可用酸液洗；还原性物质用氧化剂洗；氧化性物质用还原剂洗。

　　 常见的残留物及所用洗涤剂如下表：

3．固体的加热

　 固体试剂常可直接加热，盛固体试剂直接加热的仪器常有试管、蒸发皿、坩埚等。

①盛装固体试管的加热：管夹夹在离管口的1/3处；管口稍向下倾斜(但加热NH₄Cl不同)；先移动酒精灯(或试管)使试管均匀受热，后将灯焰固定在放固体的部位加热。

②在蒸发皿中对固体加热：应注意充分搅拌，使固体受热均匀，如烘干CaCl₂、碱石灰，或对不纯的二氧化锰进行灼烧，使冰醋酸脱水等，都可以在蒸发皿中进行。

③在坩埚中对固体加热：适于高温加热固体。坩埚应直立于泥三角上受热(泥三角置于铁圈上或三脚架上)；先小火匀热，后强火灼烧。坩埚用坩埚钳取放。夹持高温坩埚时，应先将坩埚钳适当预热。坩埚种类有瓷坩埚、氧化铝坩埚、铁坩埚、铂坩埚等，除铁坩埚外，其余都不能在坩埚内进行强碱熔融。加热物质时。除常用的酒精灯外，还可用电炉、喷灯等。

[例15]　 下列实验不需要水浴加热的是(　　 )。

(A)制溴苯　 (B)乙醛的银镜反应　 (C)制硝基苯　　 (D)实验室制取乙烯

[例16]　 下列操作：①用铁坩埚灼烧烧碱；②用瓷坩埚除去纯碱晶体中的结晶水；③用酸式滴定管装KMnO₄溶液；④直接加热蒸发皿。其中正确的是(　　 )。

(A)①②③④　　 (B)①④　　 (C)⑤④　　 (D)②③

2．液体的加热

①盛液体试管的加热：如图所示，试管可直接在火焰(外焰)上加热；试管夹夹在离管口的1/3处；盛液不超过试管容积的1/3；试管倾斜，管口朝上与桌面成45°角(约)，管口不可对准他人或自己。先移动试管(或酒精灯)均匀受热，后集中加热液体中上部，再慢慢下移加热。试管(其他加热器皿同)受热底部不能与灯芯接触，也不能立即用冷水冲洗(烧得很热时，其他加热器皿同)或放在桌上，以防骤冷炸裂。

②盛液体烧杯的加热：多量液体加热时用烧杯，盛液量宜在容积的1/3-2/3；外壁要擦干；加热应在垫有石棉网的三脚架或铁架台的铁圈上进行。

③盛液体烧瓶的加热：较多量液体(或液体加固体)参加的用于制备气体的反应或进行蒸馏操作，均可选用烧瓶加热；盛液量一般控制在容积的1/3-2/3为宜；外壁要干；置于垫有石棉网的铁架台铁圈上，并用铁夹固定瓶颈。

④盛液体蒸发皿的加热：将稀溶液浓缩，或使少量液体加热蒸发后得到晶体用蒸发皿加热。将蒸发皿置于铁架台的铁圈上直接用火加热，盛液量不超过容积的2/3。边加热边用玻璃棒搅拌。若需将溶剂全部蒸干获得晶体，待蒸发皿中出现多量固体时，停止加热，利用余热把剩下极少量的溶剂蒸干，以防晶体崩溅。

1．加热的方式

①直接加热：对温度无准确要求，且需快速升温的实验，通常可采取将被加热物体置于热源之中直接加热的方法进行。如通常的试管实验、高温灼烧等。

②加热若因直接加热易于造成被加热仪器受热不均，甚至出现局部过热现象，且温度难以控制，故常使用各种热浴进行间接加热，通常的热浴有水浴、油浴和砂浴。其中水浴在中学化学中常用，加热温度不超过100℃的，均可用水浴进行加热。常用的水浴加热的仪器是水浴锅，也可用烧杯代替。

　　 水浴的作用是：易于控制温度，且使被加热仪器均匀受热。常用水浴加热的实验有：测KNO₃溶解度、苯的硝化反应、制酚醛树脂、银镜反应等。

2．常见几种类型

(1)一般型　 将装置的导管口的一端浸没于水中，再用双手握住容器(试管可用一只手握住，如图；有时还可微热)，若在导管末端有气泡冒出，松开手后，管端又形成一段稳定的水柱，则证明连接装置不漏气。

(2)启普发生器型　 用长颈漏斗插入液面内(如启普发生器)的气体发生装置，可用紧闭导气管出口，从漏斗中加水，观察液面稳定后是否下降的方法检查气密性，若水面下降，则表示漏气，若水面不下降，表示不漏气。

(3)含分液漏斗型

A 紧闭导气管出口，拔下分液漏斗上口玻璃塞，向分注入蒸馏水，打开分液漏斗活塞，观察液滴速度，若液滴速度逐渐减慢直至停止，则说明气密性好。

B 转化为一般型

(4)整套(或)局部装置　 若要检查整套装置的气密性，为形成一定的气压差，产生明显的现象，可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热，观察插入液体的导管口是否有气泡冒出，从而判断整套装置的气密性是否良好。

[例13]　 用右图中的简易装置可以进行气体的发生和收集。

(1)实验前应如何检查该装置的气密性?

(2)拔开试管a的橡皮塞，加入10mL6mol/L稀硝酸和1g薄铜片，立即将带有导管的橡皮塞塞紧试管口。反应开始时速度缓慢，逐渐加快。请写出在试管a中所发生的所有反应的化学方程式。

(3)从反应开始到反应结束，预期在试管a中可观察到哪些现象?请依次逐一写出。

(4)在反应开始时，可观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度，此后又回落，然后有气泡从管口冒出。试说明反应开始时，导管中水面先上升的原因。

(5)试管c收集满气体后，用拇指堵住管口，取出水槽。将管口向上，松开拇指，片刻后，再次堵住管口，将试管又再倒置水槽中，松开拇指。此时可观察到什么现象?

[例14]　 由右图中的仪器组成一套制取SO₂并验证SO₂具有氧化性、还原性与漂白性的装置(图中铁架台及有关药品等已省去，装置③中箭头表示气体流向)。其中装置②、④、⑤中的所用试剂只能从以下物质中选用：氯水、浓硫酸、溴水、硝酸、品红试剂、烧碱溶液、澄清石灰水。

(1)连接仪器时，导管的连接顺序为(从左到右接)：

J接______,____接_____，H接D,____接I，_______接_______。

(2)装置②用以检验SO₂的还原性，所盛试剂最好是_____________；装置④中所盛试剂最好是______________；装置⑤中所盛试剂最好是_____________,目的是_____________。

(3)仪器连接好后怎样检查装置①的气密性，简述其操作：_________________________

(4)关闭活塞K后，如何检验装置②、③、④、⑥的气密性，简述其操作：_______________。

1．分析思路：T变V不变或V变P变

3．仪器的拆卸

　 　实验完毕拆卸装置时，其程序与组装程序相反，从右至左，自上而下地进行。应注意的是：拆卸加热装置、并有导管伸入到液体中的，应先将导管取出液面，再停止加热(撤灯)，以防倒吸回流。拆卸有毒气的实验装置时，应在通风橱内进行。

[例11]　 实验室制取氯气时涉及到以下几个实验步骤：

a．把烧瓶固定在铁架台上，在烧瓶上装好分液漏斗并连接好导气管；

b．用药匙把少量MnO₂粉末放入烧瓶中，再向分液漏斗中加入浓盐酸，并把导气管插入集气瓶中，同时连接好吸收多余氯气的吸收装置；

c．把酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯高度，固定好铁圈，放好石棉网；

d．用分液漏斗向烧瓶内注入浓盐酸，再点燃酒精灯，缓缓加热；

e．检查装置气密性。　　　　　　 　　

以上步骤先后排列的正确顺序是(　　 )。

(A)a、b、c、d、e　 (B)b、d、e、a、c　 (C)c、d、e、a、b　 (D)c、a、e、b、d

[例12]　 实验室里用下图所示的仪器和药品来制取纯净的无水氯化铜。

图中A、B、C、D、E、F的虚线部分表示玻璃管接口，接口的弯曲和伸长等部分末画出。根据要求填写下列各小题空白。

(1)如果所制气体从左向右流向时，上述各仪器装置的正确连接顺序是(填写各装置的序号)(　 )接(　 )接(　 )接(　 )接(　 )接(　 )；其中，③与④装置相连时，玻璃管接口(用装置中字母表示)应是____________接______________

(2)装置②的作用是______________；装置④的作用是_____________；装置⑥中发生反应的化学方程式是__________________________________________

(3)实验开始时，应首先检验装置的___________________；实验结束时，应先熄灭_______________处的酒精灯。

(4)在装置⑤的烧瓶中，发生反应的化学方程式为_________________________

(5)待充分反应后，装置①的玻璃管中剩余物呈____________色。冷却后将制得的产物配成饱和溶液，溶液呈____________色。

2．仪器的组装

　中学化学中仪器的组装多用到铁架台，用导管、胶管连接实验所需仪器。其组装顺序一般是：从下到上，自左至右。

　　 例如，组装一套固体与液体混合加热制备气体，并验证该气体的性质、应用(如制备其他物质等)、收集、吸收等的装置，其安装程序为：

①将酒精灯放在铁架台底座上；

②根据灯焰的适宜高度(外焰加热)确定铁圈的位置，并在铁圈上放一块石棉网

③将装有固体反应物的圆底烧瓶(或蒸馏烧瓶)放置在石棉网上，并用铁夹固定

④将装有分液漏斗和导管的塞子塞在烧瓶上；

⑤再自左至右依次连接好净化→干燥→性质(检验、制备、收集等)→尾气处理装置等。