14.(2011浙江高考28,15分)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

+2FeCl3+2FeCl2+2HCl

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答下列问题:

(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a___________,b____________。

(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:____。

A.缓慢冷却溶液                      B.溶液浓度较高

C.溶质溶解度较小                     D.缓慢蒸发溶剂

如果溶液中发生过饱和现象,可采用__________等方法促进晶体析出。

(3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。

A.无水乙醇     B.饱和NaCl溶液    C.70%乙醇水溶液   D.滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:___________。

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A.15min           B.30min  C.45min         D.60min

解析:(1)熟悉化学实验仪器,特别是有机合成的仪器比较特殊。

(2)溶液浓度越高,溶质溶解度越小,蒸发或冷却越快,结晶越小;

过饱和主要是缺乏晶种,用玻璃棒摩擦,加入晶体或将容器进一步冷却能解决。

(3)抽滤涉及的仪器安装,操作细则颇多,要能实际规范操作,仔细揣摩,方能掌握。

用滤液(即饱和溶液)洗涤容器能减少产品的溶解损失。

(4)趁热过滤除不溶物,冷却结晶,抽滤除可溶杂质。

(5)对照反应开始斑点,下面斑点为反应物,上面为生成物,45min反应物基本无剩余。

答案:(1)三颈瓶   球形冷凝器(或冷凝管)

(2)AD  用玻璃棒摩擦容器内壁   加入晶种

(3)小于  D

   (4)趁热过滤   C

13.(2011江苏高考,12分)草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)实验过程如下:

①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中

②控制反应液温度在55-60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液

③反应3h左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体。

硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:

C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O

C6H12O6­+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O

3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O

(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为          

(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产率下降,其原因是                

(3)装置C用于尾气吸收,当尾气中n(NO2):n(NO)=1:1时,过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收,原因是                      (用化学方程式表示)

(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较,若用淀粉水解液吸收尾气,其优、缺点是        

(5)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有    

[分析]这是一道“实验化学”的基础性试题,通过草酸制备,考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度,对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。

答案:(1) 碘水或KI-I2 溶液

(2)由于温度过高、硝酸浓度过大,导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化

(3)NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O

(4)优点:提高HNO3利用率

缺点:NOx吸收不完全

(5)布氏漏斗、吸漏瓶

 0  8522  8530  8536  8540  8546  8548  8552  8558  8560  8566  8572  8576  8578  8582  8588  8590  8596  8600  8602  8606  8608  8612  8614  8616  8617  8618  8620  8621  8622  8624  8626  8630  8632  8636  8638  8642  8648  8650  8656  8660  8662  8666  8672  8678  8680  8686  8690  8692  8698  8702  8708  8716  447348 

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