16.(17分)09年8月27日,辽宁抚顺列车

脱轨,液态苯泄漏引发大火,消防人员及

时组织附近群众转移,未有人员中毒伤

亡。实验室用浓硫酸、浓硝酸和苯(沸

点80.1 ℃)在55 ℃-60 ℃时混合加热

制得硝基苯,已知硝基苯是一种无色或

浅黄色有苦杏仁味的油状液体,密度比

水大,不溶于水,沸点为210.9 ℃。某学生设计了如图的实验装置制硝基苯,试回答下列问题:

(1)混合浓硫酸和浓硝酸的操作是________________,反应方程式为_______________________________。

(2)已知苯在55 ℃-60 ℃发生硝化反应,在75 ℃-

80 ℃发生磺化反应,95 ℃发生二硝基取代反应。为防止发生副反应,如何控制温度?采取的措施是___________

_____________________________。

(3)装置中长导管的作用是____________________。

(4)反应后试管中有硝基苯、苯和残酸,为得到纯净的硝基苯,要用如下操作精制:①用蒸馏水洗、分液;②蒸馏;③用无水CaCl2干燥;④用质量分数为5%的NaOH溶液洗涤、分液;⑤用蒸馏水再洗涤、分液。正确的操作顺序为_________。

A.①③④⑤② B.②③④①⑤

C.①④⑤③② D.①④②⑤③

(5)现有锥形瓶、铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、活塞、铁圈,还需要的主要仪器有______________ 。蒸馏得到的硝基苯聚集在_________中。

[解析](1)因为浓硝酸中含水量比较多,若将密度小的浓硝酸加入密度大的浓硫酸中,其中的水溶于浓硫酸会放出大量的热,将会使浓硝酸剧烈飞溅而发生危险,所以应当把浓硫酸加到浓硝酸中,并且不断搅拌,使产生的热量迅速散失。

(2)由于该反应的反应物均为液体而且容易挥发,浓硝酸对热不稳定,浓硫酸溶于水要放出大量的热,因此该实验对温度要求比较高,对温度的控制是影响整个实验成败的关键,采用水浴加热是最好的方式。

(3)水浴加热可以使反应物受热均匀,因为苯容易挥发,所以应该加一个冷凝回流装置,可以加上一个长玻璃导管或冷凝管。

(4)先用蒸馏水洗、分液,除去大部分酸,再加入NaOH溶液除去残酸,由于硝基苯是一种难溶于水的油状液体,它和水混合后将分层,所以再用水洗去残留的NaOH溶液,然后再用分液漏斗分液的方法加以分离;而硝基苯和苯互溶,可以利用它们沸点的不同采用分馏的方法加以分离。

(5)蒸馏操作是在蒸馏烧瓶中进行的,加热液体和液体混合物时必须加入沸石防止暴沸;用温度计测定馏分蒸气的温度;用冷凝管将馏分蒸气冷凝为液体。由于苯的沸点

 0  23399  23407  23413  23417  23423  23425  23429  23435  23437  23443  23449  23453  23455  23459  23465  23467  23473  23477  23479  23483  23485  23489  23491  23493  23494  23495  23497  23498  23499  23501  23503  23507  23509  23513  23515  23519  23525  23527  23533  23537  23539  23543  23549  23555  23557  23563  23567  23569  23575  23579  23585  23593  447348 

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