23、(10分)某草酸亚铁样品(FeC2O4·xH2O)中含有少量硫酸亚铁。现用滴定法测定该样品中FeC2O4的含量。滴定反应是:

5 Fe2+ +5C2O42-+3MnO4-+24H+==5 Fe3+ +10CO2↑+3Mn2++12H2O

实验方案设计为:

①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内,加入适量2 mol/L的H2SO4溶液,使样品溶解,加热至70℃左右,立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记下滴定管内液面读数为b mL

②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液,煮沸5-8min,经检验溶液合格后,继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记下滴定管内液面读数为c mL

                  

④数据处理。

请回答下列问题:

(1)上述实验方案中的步骤③是                     

(2)洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是:

Ⅰ、检验活塞是否漏水。

Ⅱ、                                   

Ⅲ、加入高锰酸钾标准溶液,赶走尖嘴部位的气泡,调节起始读数。

(3)步骤②中检验溶液是否合格的操作是:取1滴煮沸后的溶液滴入装有      溶液的试管中,如       ,则说明溶液合格。

(4)某小组的一次测定数据记录如下:

a/g
起始读数/mL
b/mL
c/mL
0.1970
0.00
31.30
42.40

根据数据计算0.1970g 样品中:n(Fe2+)==     ; n(C2O42-)==      

FeC2O4 的质量分数为        (精确到0.01%)

22、(12分)甲酸(HCOOH)是一种有刺激臭味的无色液体,有很强的腐蚀性。熔点8.4℃,沸点100.7℃,能与水、乙醇互溶,加热至160℃即分解成二氧化碳和氢气。

(1)实验室可用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳:HCOOH浓硫酸========H2O+CO↑,实验的部分装置如下图所示。制备时先加热浓硫酸至80℃-90℃,再逐滴滴入甲酸。

Ⅰ制备CO    Ⅱ     Ⅲ收集CO

①从下图挑选所需的仪器,画出Ⅰ中所缺的气体发生装置(添加必要的塞子、玻璃管、胶皮管,固定装置不用画),并标明容器中的试剂。

               

分液漏斗  长颈漏斗   蒸馏烧瓶   集气瓶   温度计

②装置Ⅱ的作用是                    

(2)实验室可用甲酸制备甲酸铜。其方法是先用硫酸铜和碳酸氢钠作用制得碱式碳酸铜,然后再与甲酸斥制得四水甲酸铜[Cu(HCOO)2·4H2O]晶体。相关的化学方程式是:

2CuSO4+4 NaHCO3== Cu(OH)2·CuCO3↓+3CO2↑+2Na2SO4+H2O

  Cu(OH)2·CuCO3+4HCOOH+ 5H2O==2 Cu(HCOO)2·4H2O+ CO2

实验步骤如下:

Ⅰ、碱式碳酸铜的制备:

③步骤ⅰ是将一定量CuSO4·5H2O晶体和NaHCO3固体一起放到研钵中研磨,其目的是    

④步骤ⅱ是在搅拌下将固体混合物分多次缓慢加入热水中,反应温度控制在70℃-80℃,如果看到       (填写实验现象),说明温度过高。

Ⅱ、甲酸铜的制备:

将Cu(OH)2·CuCO3固体放入烧杯中,加入一定量热的蒸馏水,再逐滴加入甲酸至碱式碳酸铜恰好全部溶解,趁热过滤除去少量不溶性杂质。在通风橱中蒸发滤液至原体积的1/3时,冷却析出晶体,过滤,再用少量无水乙醇洗涤晶体2-3次,晾干,得到产品。

⑤“趁热过滤”中,必须“趁热”的原因是                

⑥用乙醇洗涤晶体的目的是                       

 0  37573  37581  37587  37591  37597  37599  37603  37609  37611  37617  37623  37627  37629  37633  37639  37641  37647  37651  37653  37657  37659  37663  37665  37667  37668  37669  37671  37672  37673  37675  37677  37681  37683  37687  37689  37693  37699  37701  37707  37711  37713  37717  37723  37729  37731  37737  37741  37743  37749  37753  37759  37767  447348 

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