18.阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:

 

 + (CH3CO)2O           + CH3COOH

 (水杨酸)       (乙酸酐)      (阿斯匹林)

在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:

     ① 向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85-90℃条件下反应5-10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。

    ② 减压过虑,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量交溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。

    ③ 将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2-3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5-10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL4mol/L盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1-2次,再抽干水分,即得产品。

  请回答下列问题:

  (1) 第①步中,要控制反应温度在85-90℃,应采用_________ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有__________。

  (2) 在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是___________________________

 (3) 第③步中,加入碳酸氢钠的作用是____________________

    加入盐酸的作用是________________________

  (4) 如何检验产品中是否混有水杨本?___________________________

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