5.物质的分离与提纯中的基本操作
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操作名称 |
适用范围和实例 |
装 置 |
操作要点 |
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过滤(沉淀洗涤) |
固体(不溶)一液体分离
例:除去粗盐中的泥沙 |
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(1)对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁,用水打湿不出气泡为止,滤纸边缘低于漏斗;过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘,即“一贴两低三靠”。
(2)过滤时:烧杯嘴与玻璃棒接触;玻璃棒与三层滤纸处相接触;漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。
(3)加水,水面高于沉淀,浸洗三次,达到净化沉淀。 |
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蒸发结晶(重结晶) |
固体一液体分离,例:食盐溶液的蒸发结晶。
利用物质在同一溶剂中溶解度不同,进行固体一固体(均溶)分离。例:KNO3,NaCl的结晶分离。 |
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(1)蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。
(2)加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出,发现溶液出现较多固体快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。 |
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蒸馏分馏 |
分离沸点不同的液体混和物
例:从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯。 |
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(1)蒸馏烧瓶加热要垫石棉网,温度计水银球放在支管口各向下的位置。
(2)冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流,冷却水与被冷凝蒸气流向相反。
(3)烧瓶中放入多孔瓷片以防爆沸。 |
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萃取分液 |
将两种互溶的液体分开。将两种互不相溶的液体分开。
例:用CCl4将碘从碘水中萃取出来后,再分液分离 |
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(1)将溶液注入分液漏斗,溶液总量不超过其容积3/4,如图所示,两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡。
(2)把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层。
(3)打开旋塞,使下层液体流出。 |
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洗气 |
气一气分离(杂质气体与试剂反应)例:用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质,用Br2水除去CH4中的C2H2。 |
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混和气体通入洗气瓶
注意气体流向,长进短出。 |
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渗析 |
胶粒与溶液中的溶质分离。例:用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。 |
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将要提纯的胶体装入半透膜中,将半透膜袋系好,浸入蒸馏水中,渗析的时间要充分。 |
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加热 |
杂质发生反应。例:Na2CO3中含有NaHCO3杂质。MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去。 |
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用玻璃棒搅拌,使受热均匀 |
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升华 |
分离易升华的物质。例:碘、萘的提纯 |
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盐析 |
胶体从混和物中分离出来。例:硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒;鸡蛋白溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液 |
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离子交换 |
将溶液中的离子与液体分离。例:软化硬化 |
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(五)其它仪器
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仪器图形与名称 |
主要用途 |
使用方法及注意事项 |
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用于蒸馏分馏,冷凝易液化的气体 |
组装时管头高,和尾低,蒸气与冷却水逆向流动 |
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用作热源,火焰温度为500℃-600℃ |
所装酒精量不能超过其容积的2/3,但也不能少于1/4。加热时要用外焰。熄灭时要用盖盖灭,不能吹灭 |
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用作热源,火焰温度可达1000℃左右 |
需要强热的实验用此加热。如煤的干馏,炭还原氧化铜 |
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可用作蒸发皿或烧杯的盖子,可观察到里面的情况 |
不能加热 |
(四)干燥仪器
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仪器图形与名称 |
主要用途 |
使用方法及注意事项 |
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内装固体干燥剂或吸收剂,用于干燥或吸收某些气体 |
要注意防止干燥剂液化和是否失效。气流方向大口进小口出。 |
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除去气体中的杂质 |
注意气流方向应该长管进气,短管出气 |
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用于存放干燥的物质或使滴湿的物质干燥 |
很热的物质应稍冷后放入 |
(三)用作过滤、分离、注入容液仪器
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仪器图形与名称 |
主要用途 |
使用方法及注意事项 |
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用作过滤或向小口容器中注入液体 |
过滤时应“一贴二低三靠” |
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用于装配反应器,便于注入反应液 |
应将长管末端插入液面下,防止气体逸出 |
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分离密度不同且互不相溶的液体;作反应器的随时加液装置 |
分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出;不宜盛碱性液体 |