13.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得.已知:Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在.
(1)某研究小组设计了制备Na2S2O3•5H2O的装置和部分操作步骤如下.
Ⅰ.打开Kl,并闭K2,向圆底烧瓶中加人足量浓硫酸,加热.
Ⅱ.C中的混合液被气流搅动,反应一段时间后,硫粉的量逐渐减少.当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应.
Ⅲ.过滤C中的混合液.
Ⅳ.将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干,得到产品.
①I中,圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是:Cu+2H2SO4(浓)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO4+SO2↑+2H2O.
②Ⅱ中“停止C中的反应”的操作是打开K2,关闭K1
③Ⅳ中将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干,得到产品.Na2S2O3•5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过重结晶方法提纯.
④装置B的作用是在C中的反应停止后吸收A中产生的多余SO2防止空气污染.
(2)依据反应2S2O32-+I2═S4O62-+2I-,可用I2的标准溶液测定产品的纯度.取5.5g产品,配制成100mL溶液.取10mL溶液,以淀粉溶液为指示剂,用浓度为0.050mol•L-1I2的标准溶液进行滴定,相关数据记录如下表所示.  
编号1234
溶液的体积/mL10.0010.0010.0010.00
消耗I2标准溶液的体积/mL19.9919.9817.1320.03
①判断达到滴定终点的现象是加入最后一滴I2标准溶液后,溶液变蓝,且半分钟内颜色不改变.
②Na2S2O3•5H2O在产品中的质量分数是90.2%(Na2S2O3•5H2O的式量为248,计算结果保留1位小数).
9.某学生为测定未知浓度的硫酸溶液,实验如下:用1.00mL待测硫酸配制100mL稀H2SO4溶液;以0.14mol/L的NaOH溶液滴定上述稀H2SO425mL,滴定终止时消耗NaOH溶液15mL.
(1)该学生用标准0.14mol/L NaOH溶液滴定硫酸的实验操作如下:
A.用酸式滴定管取稀H2SO4 25mL,注入锥形瓶中,加入指示剂.
B.用待测定的溶液润洗酸式滴定管.
C.用蒸馏水洗干净滴定管.
D.取下碱式滴定管用标准的NaOH溶液润洗后,将标准液注入碱式滴定管刻度“0”以上2~3cm处,再把碱式滴定管固定好,调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下.
E.检查滴定管是否漏水.
F.另取锥形瓶,再重复操作一次.
G.把锥形瓶放在滴定管下面,瓶下垫一张白纸,边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点,记下滴定管液面所在刻度.
①滴定操作的正确顺序是(用序号填写):ECDBAGF.
②该滴定操作中应选用的指示剂是:酚酞.
③在G操作中如何确定终点?滴入最后一滴NaOH溶液,溶液突然变成红色,半分钟不褪色.
(2)分析下列操作的结果:(填“偏小”、“偏大”或“恰好合适”)
碱式滴定管用蒸馏水润洗后,未用标准液润洗,导致滴定结果偏大.
碱式滴定管滴定前读数时仰视,结束时读数平视,导致滴定结果偏小.
(3)计算待测硫酸(稀释前的硫酸)溶液的物质的量浓度4.20mol/L.(计算出结果到小数点后二位)
8.硫代硫酸钠(Na2S2O3)又名大苏打、海波,可用于照相业作定影剂,也可用于纸浆漂白作脱氯剂等.实验室常以硫化钠(Na2S)为原料制取Na2S2O3
实验项目I:工业级硫化钠的纯化.
本实验对Na2S的纯度要求较高,利用图1所示的装置将工业级的Na2S提纯.

已知:Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精.
提纯步骤依次为:
①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中,并加入一定质量的酒精和少量水;
②按图1所示连接仪器,水浴加热;冷凝管的作用是冷凝回流.向冷凝管中通入冷却水的方向是从b口进水(填“a”或“b”).
③待烧瓶中固体不再减少时,停止加热,将烧瓶取下,趁热过滤,除去不溶物;
④将滤液转移至烧杯中,冷却结晶,过滤;
⑤将所得固体用少量乙醇(填试剂名称)洗涤,干燥后得到Na2S•9H2O晶体.
实验项目Ⅱ:硫代硫酸钠的制备.
制备步骤依次为:
①称取一定质量的硫化钠晶体和碳酸钠固体,溶于水,转移至三颈瓶中;
②按图2所示连接仪器,并在各仪器中加入相应的试剂,打开分液漏斗的活塞,使反应生成的气体较均匀地通入三颈瓶中,并用电磁搅拌器不断搅拌;
仪器A的名称为蒸馏烧瓶.
写出三颈瓶中发生的反应的化学方程式:Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2
③随着气体的通入,逐渐有浅黄色的硫析出,继续通入气体至溶液pH接近7,停止通入气体,取下三颈烧瓶,过滤;实验过程中若未及时停止通入气体可能产生的后果为Na2S2O3在酸性环境中不稳定,产率降低.
④将滤液置于蒸发皿中加热,待少量晶体析出时,停止加热,冷却,过滤,即得Na2S2O3•5H2O晶体.
 0  154016  154024  154030  154034  154040  154042  154046  154052  154054  154060  154066  154070  154072  154076  154082  154084  154090  154094  154096  154100  154102  154106  154108  154110  154111  154112  154114  154115  154116  154118  154120  154124  154126  154130  154132  154136  154142  154144  154150  154154  154156  154160  154166  154172  154174  154180  154184  154186  154192  154196  154202  154210  203614 

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