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8.硫代硫酸钠(Na2S2O3)又名大苏打、海波,可用于照相业作定影剂,也可用于纸浆漂白作脱氯剂等.实验室常以硫化钠(Na2S)为原料制取Na2S2O3.
实验项目I:工业级硫化钠的纯化.
本实验对Na2S的纯度要求较高,利用图1所示的装置将工业级的Na2S提纯.

已知:Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精.
提纯步骤依次为:
①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中,并加入一定质量的酒精和少量水;
②按图1所示连接仪器,水浴加热;冷凝管的作用是冷凝回流.向冷凝管中通入冷却水的方向是从b口进水(填“a”或“b”).
③待烧瓶中固体不再减少时,停止加热,将烧瓶取下,趁热过滤,除去不溶物;
④将滤液转移至烧杯中,冷却结晶,过滤;
⑤将所得固体用少量乙醇(填试剂名称)洗涤,干燥后得到Na2S•9H2O晶体.
实验项目Ⅱ:硫代硫酸钠的制备.
制备步骤依次为:
①称取一定质量的硫化钠晶体和碳酸钠固体,溶于水,转移至三颈瓶中;
②按图2所示连接仪器,并在各仪器中加入相应的试剂,打开分液漏斗的活塞,使反应生成的气体较均匀地通入三颈瓶中,并用电磁搅拌器不断搅拌;
仪器A的名称为蒸馏烧瓶.
写出三颈瓶中发生的反应的化学方程式:Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2.
③随着气体的通入,逐渐有浅黄色的硫析出,继续通入气体至溶液pH接近7,停止通入气体,取下三颈烧瓶,过滤;实验过程中若未及时停止通入气体可能产生的后果为Na2S2O3在酸性环境中不稳定,产率降低.
④将滤液置于蒸发皿中加热,待少量晶体析出时,停止加热,冷却,过滤,即得Na2S2O3•5H2O晶体.

分析 实验项目I,提纯步骤:②酒精易挥发,冷凝回流酒精;采取逆流原理通入冷凝水;
⑤Na2S易溶于水,常温下微溶于酒精;
实验项目Ⅱ,制备步骤:②由仪器结构特征,可知A为蒸馏烧瓶;
三颈烧瓶中SO2与Na2S、Na2CO3反应生成Na2S2O3,同时生成二氧化碳;
③Na2S2O3在酸性环境中不稳定,容易分解得到S与二氧化硫;
④将滤液置于蒸发皿中加热,待少量晶体析出时,停止加热、冷却、过滤,即得Na2S2O3•5H2O晶体.

解答 解:实验项目I,提纯步骤:②酒精易挥发,冷凝管可以冷凝回流酒精,减少挥发;采取逆流原理通入冷凝水,充分冷却,即由b口通入冷凝水,
故答案为:冷凝回流;b;
⑤Na2S易溶于水,常温下微溶于酒精,所得固体用少量乙醇洗涤,减少因溶解导致的损失,
故答案为:乙醇;
实验项目Ⅱ,制备步骤:②由仪器结构特征,可知A为蒸馏烧瓶;
三颈烧瓶中SO2与Na2S、Na2CO3反应生成Na2S2O3,同时生成二氧化碳,反应方程式为:Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2,
故答案为:蒸馏烧瓶;Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2;
③未及时停止通入气体,二氧化硫过量,溶液呈酸性,Na2S2O3在酸性环境中不稳定,容易分解,导致产率减低,
故答案为:Na2S2O3在酸性环境中不稳定,产率降低;
④将滤液置于蒸发皿中加热,待少量晶体析出时,停止加热、冷却、过滤,即得Na2S2O3•5H2O晶体,
故答案为:少量晶体析出.

点评 本题考查物质的制备实验,侧重考查学生对制备原理的分析、物质的分离提纯、化学实验基本操作,旨在考查学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力,难度中等.

练习册系列答案
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13.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得.已知:Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在.
(1)某研究小组设计了制备Na2S2O3•5H2O的装置和部分操作步骤如下.
Ⅰ.打开Kl,并闭K2,向圆底烧瓶中加人足量浓硫酸,加热.
Ⅱ.C中的混合液被气流搅动,反应一段时间后,硫粉的量逐渐减少.当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应.
Ⅲ.过滤C中的混合液.
Ⅳ.将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干,得到产品.
①I中,圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是:Cu+2H2SO4(浓)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO4+SO2↑+2H2O.
②Ⅱ中“停止C中的反应”的操作是打开K2,关闭K1.
③Ⅳ中将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干,得到产品.Na2S2O3•5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过重结晶方法提纯.
④装置B的作用是在C中的反应停止后吸收A中产生的多余SO2防止空气污染.
(2)依据反应2S2O32-+I2═S4O62-+2I-,可用I2的标准溶液测定产品的纯度.取5.5g产品,配制成100mL溶液.取10mL溶液,以淀粉溶液为指示剂,用浓度为0.050mol•L-1I2的标准溶液进行滴定,相关数据记录如下表所示.  
编号1234
溶液的体积/mL10.0010.0010.0010.00
消耗I2标准溶液的体积/mL19.9919.9817.1320.03
①判断达到滴定终点的现象是加入最后一滴I2标准溶液后,溶液变蓝,且半分钟内颜色不改变.
②Na2S2O3•5H2O在产品中的质量分数是90.2%(Na2S2O3•5H2O的式量为248,计算结果保留1位小数).

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