19.对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:
+H2SO4$\stackrel{170-180℃}{→}$+H2O
实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸.实验步骤如下:
①在一个250mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石,将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18mL浓硫酸.
②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170~180℃,维持此温度2~2.5h.
③将反应液冷却至约50℃后,倒入盛有100mL冷水的烧杯中,玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出,抽滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品.
④将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),抽滤,收集产品,晾干(100mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08g,在100℃时可溶解6.67g).
(1)装置中冷凝管的作用是冷凝回流.
(2)步骤②中采用油浴加热,用油浴加热的优点是反应物受热均匀,便于控制温度.
(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是减少对氨基苯磺酸的损失.
(4)步骤③和④均进行抽滤,在抽滤后停止抽滤时,应注意先拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管,然后关闭水龙头,以防倒吸.
(5)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解,冷却结晶,抽滤”的操作进行多次,其目的是提高对氨基苯磺酸的纯度.每次抽滤后均应将母液收集并适当处理,其目的是提高对氨基苯磺酸的产率.
18.焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是一种食品添加剂.实验室用如图1所示装置制备Na2S2O5,实验步骤如下:
Ⅰ.在Na2CO3溶液中通入SO2至pH为4.1,生成NaHSO3溶液;
Ⅱ.加碳酸钠粉末调至pH为7~8;
Ⅲ.再通SO2至pH为4.1;
Ⅳ.从过饱和溶液中析出Na2S2O5晶体.
(1)制备焦亚硫酸钠总反应的化学方程式为Na2CO3+2SO2═Na2S2O5+CO2
(2)Na2S2O5溶于水且与水能反应,所得溶液显酸性,其原因是Na2S2O5与水反应生成NaHSO3,NaHSO3在水中电离使溶液显酸性.步骤Ⅲ中测定溶液的pH的方法是用pH计(或酸度计,或pH传感器)测定;pH>4.1时,则产品中会有副产物,其化学式是Na2SO3
(3)利用碘量法可测定Na2S2O5产品中+4价硫的含量,实验方案为:将一定量的Na2S2O5产品放入碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中,加入一定体积的过量的c1mol•L-1的标准碘溶液,再加入适量的冰醋酸和蒸馏水,充分反应一段时间,加入淀粉溶液,用c2mol•L-1标准Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色恰好变为无色,且半分钟内不变色,读数,重复如上步骤2次,记录数据.(实验中必须使用的试剂有:c1mol•L-1的标准碘溶液、c2mol•L-1的标准Na2S2O3溶液、冰醋酸、淀粉溶液、蒸馏水;已知:2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI)
(4)含铬废水中常含有六价铬[Cr(Ⅵ)].利用Na2S2O5和FeSO4•7H2O先后分两个阶段处理含Cr2O72-的废水,实验结果见右图.
①实验过程中溶液的pH不断升高的原因是Na2S2O5和FeSO4•7H2O与Cr2O72-反应时均消耗H+,使溶液的pH变大.
②已知:Ksp[Cr(OH)3]=6.4×10-31,lg2≈0.3,c(Cr3+)<1.0×10-5 mol•L-1时视为完全沉淀.现将废水中Cr2O72-全部转化为Cr(OH)3而除去,需调节溶液的pH范围为pH>5.6.
17.(NH42Fe(SO42•6H2O(M=392g•mol-1)又称莫尔盐,简称FAS,其俗名来源于德国化学家莫尔(Karl Friedrich Mohr).它是浅蓝绿色结晶或粉末,对光敏感,在空气中会逐渐风化及氧化,可溶于水,几乎不溶于乙醇.某实验小组利用工业废铁屑制取莫尔盐,并测定其纯度.
Ⅰ.莫尔盐的制取 
回答下列问题:
(1)步骤②必须在剩余少量铁屑时进行过滤,其原因是防止Fe2+被氧化.
(2)制取的莫尔盐最后要用b洗涤(填字母编号).
a.蒸馏水             b.乙醇                 c.滤液
(3)从下图中选取必须用的仪器连接成实验室制取(NH42SO4溶液的装置,连接的顺序(用接口字母表示)是a接d,e接f或a、d,e、f或a→d,e→f.

Ⅱ.FAS纯度测定
为测定FAS纯度,取m g样品配制成500mL溶液,根据物质组成,甲、乙两位同学设计了如下两个实验方案.
(1)甲方案:取20.00mLFAS溶液,用0.1000mol•L-1的酸性K2Cr2O7溶液进行滴定.
i)写出此反应的离子方程式:6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O.
ii) 滴定时必须选用的仪器是①④⑤⑥.

(2)乙方案:取20.00mLFAS溶液进行如下实验.
待测液$\stackrel{足量的BaCl_{2}溶液}{→}$$\stackrel{过滤}{→}$$\stackrel{洗涤}{→}$$\stackrel{干燥}{→}$$\stackrel{称量}{→}$wg固体
列出计算FAS晶体纯度的代数式$\frac{392×25W}{2×233m}$×100%(不用计算出结果).
(3)已知实验操作都正确,却发现甲方案的测定结果总是小于乙方案,其可能的原因是Fe2+被空气部分氧化,设计简单的化学实验验证上述推测取少量FAS溶液,加入少量KSCN溶液,若溶液变为红色,说明Fe2+已被空气部分氧化.
 0  156437  156445  156451  156455  156461  156463  156467  156473  156475  156481  156487  156491  156493  156497  156503  156505  156511  156515  156517  156521  156523  156527  156529  156531  156532  156533  156535  156536  156537  156539  156541  156545  156547  156551  156553  156557  156563  156565  156571  156575  156577  156581  156587  156593  156595  156601  156605  156607  156613  156617  156623  156631  203614 

违法和不良信息举报电话:027-86699610 举报邮箱:58377363@163.com

精英家教网