题目内容

19．对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：
+H2SO4$\stackrel{170-180℃}{→}$+H2O
实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸．实验步骤如下：
①在一个250mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18mL浓硫酸．
②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5h．
③将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品．
④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干（100mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08g，在100℃时可溶解6.67g）．
（1）装置中冷凝管的作用是冷凝回流．
（2）步骤②中采用油浴加热，用油浴加热的优点是反应物受热均匀，便于控制温度．
（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是减少对氨基苯磺酸的损失．
（4）步骤③和④均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时，应注意先拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸．
（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是提高对氨基苯磺酸的纯度．每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是提高对氨基苯磺酸的产率．

分析 合成对氨基苯磺酸：①在三颈烧瓶中，将浓硫酸加入到苯胺中，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，该装置需要加热，为防止暴沸，加入沸石；
②把三口烧瓶置于油浴中缓慢加热，控制温度为170～180℃，反应2～2.5h，在170～180℃下，苯胺和浓硫酸反应生成对氨基苯磺酸和水，反应方程式为+H2SO4$\stackrel{170-180℃}{→}$+H2O；
③将反应液倒入100mL冷水的目的是促使对氨基苯磺酸晶体析出；
④分离提纯粗产品采用重结晶的方法，具体过程包括：用适量热水溶解粗产品→冷却结晶→过滤、洗涤．
（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷凝蒸气，提高反应物的利用率；
（2）水浴加热的温度受水的沸点限制，最高加热温度为100℃，油浴加热可以弥补这一不足，油浴加热加热受热均匀，温度计的位置也比较自由，只要在反应体系中就可以；
（3）冷却时产品变为晶体，减少损失；
（4）抽滤完毕停止抽滤时，为防止倒吸，先拆下橡皮管，再关水龙头；
（5）得到产品若有部分杂质时，可以用多次溶解洗涤抽滤的方法，可以提供产物的纯度，由于多次进行，会有部分产品损失，需要将母液回收利用以提高产率．

解答 解：（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷却水从下口进入，上口排出，在该实验中作用是使苯胺冷凝回流，提高反应物的利用率，
故答案为：冷凝回流；
（2）水浴加热不能达到170℃，而采用油浴加热，有利于控制温度，油浴加热加热受热均匀，
故答案为：反应物受热均匀，便于控制温度；
（3）由表格中的数据可知，冷却时产品变为晶体，减少产品对氨基苯磺酸的损失，
故答案为：减少对氨基苯磺酸的损失；
（4）抽滤完毕停止抽滤时，为防止倒吸，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶间的橡皮管，再关水龙头，
故答案为：拆下连接抽气泵和吸滤瓶间的橡皮管；关闭水龙头；
（5）初次得到的对氨基苯磺酸纯度较低，需反复溶解冷却抽滤，除去杂质，以提高对氨基苯磺酸的纯度；多次溶解冷却抽滤会造成部分产品进入母液中，需将母液回收，以回收部分产品提高对氨基苯磺酸的产率；
故答案为：提高对氨基苯磺酸的纯度；提高对氨基苯磺酸的产率．

点评 本题考查有机物的合成及实验，明确实验中的信息及实验注意事项即可解答，本题注重有机化学实验的考查，对学生能力要求较高，题目难度中等．

练习册系列答案
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9．下列元素的原子在形成不同的物质中，既能形成离子键，又能形成极性键和非极性键的是（　　）
A．KB．CaC．ID．Ne
10．下列说法正确的是（　　）
A．如果某化合物只含共价键，则其一定是共价化合物
B．H2O2是由极性共价键和非极性共价键构成的非极性分子
C．两种酸溶液充分反应后的体系不可能为中性
D．碳、氮形成的氢化物常温下都是气态
7．下列实验能达到目的是（　　）
实验目的实验步骤
A检验久置的Na2SO3粉末是否变质取样配成溶液，加入盐酸酸化，再加BaCl2溶液，观察是否生成沉淀
B检验碘盐中是否含有碘元素取样配成溶液，加入淀粉溶液，观察溶液是否变蓝
C检验碳单质与浓硫酸反应的产物将反应生成的气体通过无水硫酸铜粉末、澄清石灰水、品红溶液
D探究铁与水在高温下发生反应将水蒸气通过灼热的铁粉看粉末是否变红
A．AB．BC．CD．D
14．有机物分子中，如果某个碳原子与4个不相同的原子或原子团相连，则这处碳原子叫“手性碳原子”．下列有机物中具有手性碳原子，但与氢气加成后不再具有手性碳原子的是（　　）
A．B．
C．D．
4．金属钛素有“太空金属”、“未来金属”等美誉．工业上，以钛铁矿为原料制备二氧化钛并得到副产品FeSO4•7H2O（绿矾）的工艺流程如下图所示．

已知：TiO2+在一定条件下会发生水解；钛铁矿主要成分为钛酸亚铁（FeTiO3），含有少量SiO2杂质；其中一部分铁元素在钛铁矿处理过程中会转化为+3价．
（1）黑钛液中生成的主要阳离子有TiO2+和Fe2+，写出步骤①化学反应方程式：FeTiO3+2H2SO4═FeSO4+TiOSO4+2H2O；步骤②中，加入铁粉的主要目的是将Fe3+转化为Fe2+并防止Fe2+被氧化．
（2）步骤③中，实现混合物的分离是利用物质的b（填字母序号）．
a．熔沸点差异　　　　b．溶解性差异　　　 c．氧化性、还原性差异
（3）步骤②、③、④中，均涉及到的操作是过滤（填操作名称）；该操作所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒．
（4）请结合化学用语用化学平衡理论解释步骤④中将TiO2+转化为Ti（OH）4的原因：溶液中存在平衡：TiO2++3H2O?Ti（OH）4+2H+，当加入热水稀释、升温后，平衡正向移动，生成Ti（OH）4．
（5）可以利用生产过程中的废液与软锰矿（主要成分为MnO2）反应生产硫酸锰（MnSO4，易溶于水），该反应的离子方程式为MnO2+2Fe2++4H+═Mn2++2Fe3++2H2O．
11．2-硝基甲苯和4-硝基甲苯均可用于印染行业，实验室利用下列反应和装置制备这两种物质
实验中可能用到的数据：

  相对分子质量密度/g•cm-3沸点/℃溶解性
甲苯92 0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯
2-硝基甲苯 1371.162222不溶于水，易溶于液态烃
4-硝基甲苯137 1.286237.7不溶于水，易溶于液态烃
实验步骤：①按体积比3：1配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；
②在三颈瓶中加入20.0mL甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
④控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出2-硝基甲苯和4-硝基甲苯并称重，其总总质量为13.7g．
（1）在烧杯中配制该实验所需混酸的方法是分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌．
（2）步骤④的关键是控制温度，其措施有水浴加热、充分搅拌和控制滴加混酸的速度
分离产物的方案如下：

回答下列问题：
操作ii中会用到下列仪器中的ac（填序号）．
a．温度计b．蒸发皿c．锥形瓶d．分液漏斗
该实验中2-硝基甲苯和4-硝基甲苯的总产率为53.2%．
（4）实验中的无机混合物可以回收再利用，回收前需要测定各成分的浓度，取10.00mL无机混合物，加水稀释至100.00mL待用，取稀释液10.00mL，用0.1000mol•L-1NaOH溶液滴定至溶液呈中性，消化NaOH溶液VmL，另取稀释液10.00mL，加入过量BaCl2溶液，充分反应后过滤并将滤渣洗涤、干燥后称重，质量为Wg．
①取10.00mL稀释液的过程中，酸式滴定管的初始液面为0.20mL，左手控制活塞向锥形瓶中加稀释液，此时眼睛应该平视10.20mL的刻度线．
②设计简单实验证明滤渣已经洗涤干净：取适量最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸银，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净
③原无机混合物中HNO3的浓度为0.1V-$\frac{2000w}{233}$mol•L-1（用含V和W的代数式表示）
8．氢氧化镁是一种用途广泛、极具开发前景的环保材料，广泛应用在阻燃、废水中和、烟气脱硫等方面．镁硅酸盐矿石（主要成分Mg3Si2O5（OH）4，含氧化铝、氧化铁、氧化亚铁等杂质）可用于生产氢氧化镁，简要工艺流程如图1：

已知：几种金属阳离子的氢氧化物沉淀时的pH如下表所示：
Fe3+Al3+Fe2+Mg2+
开始沉淀时1.53.36.59.4
沉淀完全时3.75.29.712.4
（1）对矿石焙烧的目的是改变矿石结构，提高酸浸率．
（2）加入H2O2溶液反应的离子方程式是2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O．
（3）向溶液Ⅰ中加入的X可以是MgO或Mg（OH）2、MgCO3，
作用是调节溶液pH．
（4）加入氨水时，Mg2+转化率随温度t的变化如图2所示：
①溶液Ⅱ中发生反应的离子方程式是Mg2++2NH3•H2O=Mg（OH）2↓+2NH4+．
②t1前Mg2+转化率增大的原因是镁离子与氨水反应是吸热反应，升高温度，平衡右移，Mg2+转化率增大；
t1后Mg2+转化率下降的原因是（用化学方程式表示）NH3•H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NH3↑+H2O．
9．下列现象或事实可用同一原理解释的是（　　）
A．浓硫酸和浓盐酸长期暴露在空气中浓度降低
B．SO2和FeSO4溶液使酸性高锰酸钾的紫色褪去
C．漂白粉、活性炭、Na2O2都能使红墨水褪色
D．亚硫酸钠溶液和氯化铝溶液在空气中蒸干不能得到对应的溶质

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