14.正丁醚常用作有机反应的溶剂.实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如图:
2CH3CH2CH2CH2OH$?_{135℃}^{浓硫酸}$(CH3CH2CH2CH22O+H2O
反应物和产物的相关数据如表
相对分子质量沸点/℃密度/(g•cm-3水中溶解性
正丁醇74117.20.8109微溶
正丁醚130142.00.7704几乎不溶
合成反应:
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石.
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间.
分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中,振荡后静置,分液得粗产物.
④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11g.
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加入正丁醇,再加入浓硫酸.
(2)加热A前,需先从b(填“a”或“b”)口向B中通入水.
(3)步骤③的目的是初步洗去浓H2SO4,振荡后静置,粗产物应从分液漏斗的上(填“上”或“下”)口分离出.
(4)步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集d(填选项字母)左右的馏分.
a.100℃b. 117℃c. 135℃d.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A.分水器中上层液体的主要成分为正丁醇,下层液体的主要成分为水.
(7)本实验中,正丁醚的产率为34%.(保留两位有效数字)
 0  155855  155863  155869  155873  155879  155881  155885  155891  155893  155899  155905  155909  155911  155915  155921  155923  155929  155933  155935  155939  155941  155945  155947  155949  155950  155951  155953  155954  155955  155957  155959  155963  155965  155969  155971  155975  155981  155983  155989  155993  155995  155999  156005  156011  156013  156019  156023  156025  156031  156035  156041  156049  203614 

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