题目内容

14．正丁醚常用作有机反应的溶剂．实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如图：
2CH3CH2CH2CH2OH$?_{135℃}^{浓硫酸}$（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O
反应物和产物的相关数据如表
相对分子质量沸点/℃密度/（g•cm-3）水中溶解性
正丁醇74117.20.8109微溶
正丁醚130142.00.7704几乎不溶
合成反应：
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石．
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间．
分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得粗产物．
④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g．
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加入正丁醇，再加入浓硫酸．
（2）加热A前，需先从b（填“a”或“b”）口向B中通入水．
（3）步骤③的目的是初步洗去浓H2SO4，振荡后静置，粗产物应从分液漏斗的上（填“上”或“下”）口分离出．
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4．
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集d（填选项字母）左右的馏分．
a．100℃b． 117℃c． 135℃d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为正丁醇，下层液体的主要成分为水．
（7）本实验中，正丁醚的产率为34%．（保留两位有效数字）

分析 （1）根据浓硫酸的稀释操作，进行迁移解答；
（2）使冷凝管充分冷凝水，进行充分冷却；
（3）用水可以溶解浓硫酸；正丁醇、正丁醚不溶于水，溶液分层，粗产品的密度小于水在上层；
（4）有机层中会残留NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4，用水溶解除去；
（5）正丁醚沸点为142℃，粗产品中含有正丁醇，其沸点为117.2℃，低于正丁醚的沸点，加热蒸馏正丁醇先汽化；
（6）反应控制温度135℃，高于正丁醇的沸点，正丁醇、水均挥发，从球形冷凝管中冷凝回流的为正丁醇、水，正丁醇微溶于水，在分水器中会分层，密度小的在上层；
（7）根据正丁醇的质量计算正丁醚的理论产量，样品产率=（实际产量÷理论产量）×100%．

解答 解：（1）因为浓硫酸的密度大，应将浓硫酸加到正丁醇中，防止发生迸溅，
故答案为：先加入正丁醇，再加入浓硫酸；
（2）采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管充分冷凝水，进行充分冷却，即从b口通入冷凝水，
故答案为：b；
（3）在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸；分液漏斗中振荡静置后，上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇，从分液漏斗的上口倒出，
故答案为：浓H2SO4；上；
（4）步骤④中最后一次水洗，可以洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4，
故答案为：洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4；
（5）正丁醚沸点为142℃，粗产品中含有正丁醇，其沸点为117.2℃，低于正丁醚的沸点，加热蒸馏正丁醇先汽化，加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分，
故答案为：d；
（6）反应控制温度135℃，高于正丁醇的沸点，正丁醇、水均挥发，从球形冷凝管中冷凝回流的为正丁醇、水，正丁醇微溶于水，密度小于水，在分水器中会分层，正丁醇在上层，水在下层，
故答案为：正丁醇；水；
（7）由2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O，可知37g正丁醇完全反应得到正丁醚的质量为$\frac{37g}{74g/mol}$×$\frac{1}{2}$×130g/mol=32.5g，故样品产率为（11g÷32.5g）×100%=34%，
故答案为：34%．

点评 本题考查有机物的制备实验，侧重考查物质分离提纯、对原理与操作的分析评价、产率计算等，难度中等，注意对基础知识的理解掌握．

练习册系列答案
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4．小明上次考试化学没考好，很沮丧．班主任杜老师开导他说：学习化学一是要有兴趣；二是要做好归纳总结、发现规律，同时还要对特殊情况适当记忆；三是要重视基础，抓住问题的本质．听了老师的话，小明总结了刚学习过的内容，你认为正确的是（　　）
①由非金属元素组成的化合物一定是共价化合物
②离子化合物一定含离子键，也可能含极性键或非极性键
③非极性键既可能存在于单质和共价化合物中，也可能存在于离子化合物中
④离子化合物在融化时可以发生电离，共价化合物在融化时不能发生电离
⑤化学反应过程中一定有化学键断裂，有化学键断裂的过程就一定发生化学反应
⑥化学反应发生时一定有能量的变化，有能量变化的过程一定是化学变化
⑦无论吸热反应还是放热反应，升高温度，就一定可以使反应速率加快
⑧在原电池内部，阴离子向负极移动，阳离子向正极移动．
A．①④⑥⑦⑧B．②③④⑦⑧C．②③④⑥⑧D．③④⑤⑥⑦
5．写出下列各组盐溶液混合后发生反应的离子方程式．
①FeCl3和Na2CO32Fe3++3CO32-+3H2O=2Fe（OH）3↓+3CO2↑，
②Al2（SO4）3和NaHCO3Al3++3HCO3-=Al（OH）3↓+3CO2↑．
2．pC类似pH，是指极稀溶液中，溶质物质的量浓度的常用对数负值．如某溶液溶质的浓度为l×10-3mol•L-1，则该溶液中溶质的pC=-lg（1×l0-3）=3．如图为H2CO3在加入强酸或强碱溶液后，平衡时溶液中三种成分的pC-pH图．下列说法不正确的是（　　）
A．H2CO3、HCO3-、CO32-不能在同一溶液中大量共存
B．H2CO3电离平衡常数Kal≈10-6
C．pH=7时，溶液中存在关系（HCO3-）＞c（H2CO3）＞c（CO32-）
D．pH=9时，溶液中存在关系（H+）+c（H2CO3）=c（OH-）+c（CO32-）
9．设NA表示阿伏加德罗常数的值，下列说法正确的是（　　）
A．室温下，1L pH=1的硫酸溶液中，含有H+的数目为0.1NA
B．22.4L HCl和22.4L DCl中 所含质子数均为18NA
C．2mol SO2与足量氧气在适当的条件下反应生成SO3，转移的电子数为4NA
D．1 mol C3H6分子中碳碳共价键数为2NA
19．下列实验能达到预期目的是（　　）
A．向葡萄糖溶液中加入足量NaOH溶液后，再加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，可观察到产生黑色沉淀
B．向米汤中加入含碘的食盐，观察是否有颜色的变化，检验含碘食盐中是否含碘酸钾
C．向淀粉溶液中加入稀硫酸，加热后再用NaOH溶液中和并做银镜反应实验，检验淀粉是否水解
D．向油脂中加入NaOH溶液再蒸馏，提纯油脂
6．据中国新闻网报道，青岛尾气遥感检测车上岗，0.7秒测出尾气超标车辆．汽车尾气净化的反应如下：NO（g）+CO（g）???$\frac{1}{2}$N2（g）+CO2（g）△H=-373.4kJ•mol-1．下列说法正确的是（　　）
A．升高温度，平衡常数增大
B．当v（CO2）正=$\frac{1}{2}$v（N2）逆时，说明反应达到平衡状态
C．增加CO的物质的量浓度，NO的转化率增大
D．增大压强，正反应速率增大，逆反应速率减小
3．碱式硫酸铁[Fe（OH）SO4]是一种用于污水处理的新型高效絮凝剂．
工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁的工艺流程如图：

沉淀物Fe（OH）3Fe（OH）2Al（OH）3
开始沉淀2.37.53.4
完全沉淀3.29.04.4
已知部分阳离子以氧氧化物形式沉淀的溶液的pH见表．回答下列问题：
（1）碱式硫酸铁能够净水的原因是能水解生成具有吸附能力较强的胶体．
（2）加入少量NaHCO3的目的是调节溶液的pH，使溶液中的Al3+沉淀．
（3）假设沉淀完全溶解时溶液中金属离子的浓度为1.0×10-5mol•L-1，试估算Ksp[Fe（OH）2]=10-15．
（4）反应Ⅱ中加入NaNO2的目的是氧化亚铁离子，该反应的离子方程式为2H++Fe2++NO3-=Fe3++NO↑+H2O
（5）实际生产中，反应Ⅱ常同时通入O2以减少NaNO2的用量，若参与反应的O2体积为11.2L（标准状况），则相当于节约NaNO2的物质的量为2mol．
（6）在医药上常用硫酸亚铁与硫酸、硝酸的混合液反应制备碱式硫酸铁．根据我国质量标准，产品中不得含有Fe2+及NO3-，某同学根据提供的试剂设计实验检验所得产品中不含Fe2+，含有SO42-，可供选择的试剂如下：
A．新制氯水                  B.0．l mol•L -1KSCN溶液
C.10%NaOH溶液                D.20%HNO3溶液
E.0.05mol•L-1酸性KMnO4溶液    F.0.1mol•L-1BaCl2溶液
请你帮助该同学完成实验，将相关项目填入表中：
实验操作现象结论
取适量产品于洁净烧杯中，加入适量蒸馏水，充分搅拌，静置，滤去沉淀得红棕色溶液 溶液中含有Fe3+
 
取少量溶液于试管中，滴加0.05mol/L的酸性高锰酸钾溶液		 
溶液不褪色		 溶液中不含Fe2+
 
取少量溶液于试管中，滴加0.1mol/L的氯化钡溶液，再加入20%稀硝酸溶液		 
有白色沉淀		 溶液中含有SO${\;}_{4}^{2-}$
（7）为测定含Fe2+和Fe3+溶液中铁元素的总含量，实验操作如下：准确量取20.00mL溶液于带塞锥形瓶中，加入足量H2O2，调节pH＜3，加热除去过量H2O2；加入过量KI充分反应后，再用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00mL．已知：
2Fe2++2I-═2Fe2++I2  I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
则溶液中铁元素的总含量为5.6g•L-1．
4．将某些化学知识用图象表示，可以收到直观、简明的效果．下列图象所表示的化学知识中，明显不正确的是（　　）
A．  
分散系的分类		B． 
 稀释浓氢氧化钠溶液的过程
C．  
向碳酸钠溶液中逐滴滴加盐酸		D．  
向偏铝酸钠溶液中逐滴滴加盐酸

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