题目内容
1．卤代烃是有机合成的重要中间体，某化学兴趣小组的同学查阅资料发现：加热l-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物可以制备1-溴丁烷．发生反应：CH3CH2CH2CH2OH+HBr$\stackrel{△}{→}$CH3CH2CH2CH2Br+H2O．还会有烯、醚等副产物生成．反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷，已知相关有机物的性质如下：| 熔点/℃ | 沸点/℃ | |
| 1-丁醇 | -89.53 | 117.25 |
| 1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
| 丁醚 | -95.3 | 142.4 |
| 1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
（1）制备1-溴丁烷的装置应选用上图中的C（填序号）．反应加热时的温度不宜超过100℃，理由是防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率且温度太高，浓硫酸氧化性增强，可能氧化溴化氢．
（2）制备操作中，加入的浓硫酸和溴化钠的作用是二者反应生成HBr．
（3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应选用的装置是D，（填序号）；该操作应控制的温度（t）范围是101.6℃≤t＜117.25℃．
（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是c．（填字母）
a．NaI b．NaOH c．Na2SO3 d．KCl．
分析 （1）实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，发生反应生成产物中含有易溶于水的溴化氢，还会有烯、醚等副产物生成，吸收装置需要防倒吸；依据1-溴丁烷沸点101.6分析；
（2）浓硫酸和溴化钠反应可以生成溴化氢，可以避免开始直接加入浓氢溴酸时溴化氢的挥发；
（3）反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷，根据图表数据分析控制的温度范围；
（4）溴代烷在碱溶液中水解，碘化钠和溴单质反应生成碘单质，氯化钾不能除去溴单质．
解答 解：（1）实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，发生反应生成产物中含有易溶于水的溴化氢，还会有烯、醚等副产物生成，吸收装置需要防倒吸；制备1-溴丁烷的装置应选用上图中C；1-溴丁烷沸点101.6，反应加热时的温度不宜超过100℃，防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率且温度太高，浓硫酸氧化性增强，可能氧化溴化氢，
故答案为：C；防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率且温度太高，浓硫酸氧化性增强，可能氧化溴化氢；
（2）浓硫酸和溴化钠反应可以生成溴化氢，可以避免开始直接加入浓氢溴酸时溴化氢的挥发；
故答案为：二者反应生成HBr；
（3）反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷，应选用的装置为D，根据图表数据温度应控制在101.6℃≤t＜117.25℃；
故答案为：D；101.6℃≤t＜117.25℃；
（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，
a．NaI和溴单质反应，但生成的碘单质会混入，故a不选；
b．溴单质和氢氧化钠反应，溴代烷也和NaOH溶液中水解反应，故b不选；
c．溴单质和Na2SO3 溶液发生氧化还原反应可以除去溴单质，故c选；
d．KCl不能除去溴单质，故d不选；
故答案为：c．
点评 本题考查了物质性质实验制备方法的分析判断，物质性质分析理解，注意实验基本操作的应用，装置选择应用是解题关键，题目难度中等，试题培养了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力．
练习册系列答案
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11．滴定实验是化学学科中重要的定量实验．请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定--用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液．
①下列操作会造成测定结果偏高的是CD（填选项字母）．
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确
B．盛NaOH溶液锥形瓶用蒸馏水洗后，未用NaOH溶液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②某学生的实验操作如下：
A．用碱式滴定管取稀NaOH溶液25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙作指剂
B．用待测定的溶液润洗碱式滴定管
C．用蒸馏水洗干净滴定管
D．取下酸式滴定管，用标准HCl溶液润洗后，注入标准液至“0”刻度以 上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
E．检查滴定管是否漏水
F．另取锥形瓶，再重复操作一次
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度
a．滴定操作的正确顺序是（用序号填写）ECBADGF；
b．在G操作中如何确定滴定终点？当滴进最后一滴溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色．
（2）氧化还原滴定：取草酸溶液于锥形瓶中，加适量稀硫酸，用浓度为0.1mol•L-1的高锰酸钾溶液滴定，发生反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4═K2SO4+10CO2↑+22MnSO4+8H2O，表格记录了实验数据：
①滴定时，KMnO4溶液应装在酸（“酸”或“碱”）式滴定管中，达终点时的现象是锥形瓶中溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色．
②该草酸溶液的物质的量浓度为0.2mol/L．
（1）酸碱中和滴定--用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液．
①下列操作会造成测定结果偏高的是CD（填选项字母）．
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确
B．盛NaOH溶液锥形瓶用蒸馏水洗后，未用NaOH溶液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②某学生的实验操作如下：
A．用碱式滴定管取稀NaOH溶液25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙作指剂
B．用待测定的溶液润洗碱式滴定管
C．用蒸馏水洗干净滴定管
D．取下酸式滴定管，用标准HCl溶液润洗后，注入标准液至“0”刻度以 上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
E．检查滴定管是否漏水
F．另取锥形瓶，再重复操作一次
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度
a．滴定操作的正确顺序是（用序号填写）ECBADGF；
b．在G操作中如何确定滴定终点？当滴进最后一滴溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色．
（2）氧化还原滴定：取草酸溶液于锥形瓶中，加适量稀硫酸，用浓度为0.1mol•L-1的高锰酸钾溶液滴定，发生反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4═K2SO4+10CO2↑+22MnSO4+8H2O，表格记录了实验数据：
| 滴定次数 | 待测液体积 （mL） | 标准KMnO4溶液体积（mL） | |
| 滴定前读数 | 滴定后读数 | ||
| 第一次 | 25.00 | 0.50 | 20.40 |
| 第二次 | 25.00 | 3.00 | 23.00 |
| 第三次 | 25.00 | 4.00 | 24.10 |
②该草酸溶液的物质的量浓度为0.2mol/L．
9．过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂．合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如图：
过氧化尿素的部分参数见表：
（1）流程中操作①是过滤，用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯和玻璃棒；
（2）反应器中发生反应的化学方程式为CO（NH2）2+H2O2=CO（NH2）2•H2O2；
（3）反应器中冷凝管中的冷水从b（填“a”或“b”）口流进，反应器加热温度不能太高的原因是温度过高，产品易分解，致使活性氧含量降低；
（4）搅拌器不能选择铁质或铝质材料的原因是铝、铁易被氧化；
（5）为测定产品中过氧化尿素的含量，称取干燥样品12.0g，溶于水，在250mL容量瓶中定容．准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入1mL6mol/L硫酸，然后用0.20mol/L的KMnO4标准溶液滴定（KMnO4溶液与尿素不反应），平行实验三次，实验结果如表：
①KMnO4溶液应盛放在酸 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中，滴定终点的现象为滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液显浅红色，且半分钟内不褪色；；
②若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡．则会使测得的过氧化尿素的含量偏低 （填“偏高”“偏低”或“不变”）．
③产品中过氧化尿素的质最分数为78.3%．
过氧化尿素的部分参数见表：
| 分子式 | 外观 | 热分解温度 | 熔点 |
| CO（NH2）2•H2O2 | 白色晶体 | 45℃ | 75～85℃ |
（2）反应器中发生反应的化学方程式为CO（NH2）2+H2O2=CO（NH2）2•H2O2；
（3）反应器中冷凝管中的冷水从b（填“a”或“b”）口流进，反应器加热温度不能太高的原因是温度过高，产品易分解，致使活性氧含量降低；
（4）搅拌器不能选择铁质或铝质材料的原因是铝、铁易被氧化；
（5）为测定产品中过氧化尿素的含量，称取干燥样品12.0g，溶于水，在250mL容量瓶中定容．准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入1mL6mol/L硫酸，然后用0.20mol/L的KMnO4标准溶液滴定（KMnO4溶液与尿素不反应），平行实验三次，实验结果如表：
| 实验序号 | 1 | 2 | 3 | |
| KMnO4溶液的体积/mL | 滴定前读数 | 0.00 | 0.00 | 2.00 |
| 滴定后读数 | 19.98 | 20.00 | 22.02 | |
②若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡．则会使测得的过氧化尿素的含量偏低 （填“偏高”“偏低”或“不变”）．
③产品中过氧化尿素的质最分数为78.3%．
16．
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白雾产生，继续滴加至液溴滴完．
①写出实验室合成溴苯的化学方程式C6H6+Br2$\stackrel{FeBr_{3}}{→}$C6H5Br+HBr；
②装置c的作用是使溴和苯冷凝回流；
③装置d的作用是吸收HBr和Br2；
④用胶头滴管从d中吸取少量溶液于试管中加入硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，有浅黄色沉淀生成，能否证明a中发生了取代反应？为什么？不能．因Br2与NaOH反应生成的Br-会与Ag+结合生成浅黄色沉淀．
（2）当液溴滴加完成后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．用NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2．
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是除去粗溴苯中的水．
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有杂质要进一步提纯，下列操作中必须的是C（填字母）．
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是B（字母）．
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL．
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：| 苯 | 溴 | 溴苯 | |
| 密度/g•cm-3 | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
| 沸点/°C | 80 | 59 | 156 |
| 水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白雾产生，继续滴加至液溴滴完．
①写出实验室合成溴苯的化学方程式C6H6+Br2$\stackrel{FeBr_{3}}{→}$C6H5Br+HBr；
②装置c的作用是使溴和苯冷凝回流；
③装置d的作用是吸收HBr和Br2；
④用胶头滴管从d中吸取少量溶液于试管中加入硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，有浅黄色沉淀生成，能否证明a中发生了取代反应？为什么？不能．因Br2与NaOH反应生成的Br-会与Ag+结合生成浅黄色沉淀．
（2）当液溴滴加完成后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．用NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2．
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是除去粗溴苯中的水．
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有杂质要进一步提纯，下列操作中必须的是C（填字母）．
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是B（字母）．
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL．
6．硝酸铜是常用的一种无机化学试剂
（1）工业上以粗铜为原料采取如图1所示流程制备硝酸铜晶体：
①在步骤a中，还需要通入氧气和水，其目的是将NOx转化为硝酸，提高原料的利用率，减少污染物的排放
②在保温去铁的过程中，为使Fe3+沉淀完全，可以向溶液中加入CuO调节溶液的pH，根据下表数据，溶液的pH应保持在3.2--4.7范围
③在滤液蒸发浓缩步骤中，适当加入稀硝酸的作用是抑制加热过程中Cu2+的水解
（2）某研究学习小组将一定质量的硝酸铜晶体【Cu（NO3）2.6H2O】放在坩埚中加热，在不同温度阶段进行质量分析，绘制出剩余固体质量分数与温度关系如图2所示．据图回答下列问题：
①当温度27℃＜T＜120℃时，反应的化学方程式为Cu（NO3）2•6H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu（NO3）2•3H2O+3H2O
②剩余固体质量为38.4g时，固体成分为【Cu（NO3）2•2Cu（OH）2】当温度120℃＜T＜800℃时，反应的化学方程式为3Cu（NO3）2•3H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu（NO3）2•2Cu（OH）2+4NO2↑+O2↑+7H2O （此温度下，HNO3也分解）
③当剩余固体质量为21.6g时，固体的化学式为Cu2O
（3）制备无水硝酸铜的方法之一是用Cu与液态N2O4反应，反应过程
中有无色气体放出，遇到空气变红棕色．反应的化学方程式是Cu+2N2O4=Cu（NO3）2+2NO↑．
（1）工业上以粗铜为原料采取如图1所示流程制备硝酸铜晶体：
①在步骤a中，还需要通入氧气和水，其目的是将NOx转化为硝酸，提高原料的利用率，减少污染物的排放
②在保温去铁的过程中，为使Fe3+沉淀完全，可以向溶液中加入CuO调节溶液的pH，根据下表数据，溶液的pH应保持在3.2--4.7范围
| 氢氧化物开始沉淀时的pH | 氢氧化物沉淀完全时的pH | |
| Fe3+ | 1.9 | 3.2 |
| Cu2+ | 4.7 | 6.7 |
（2）某研究学习小组将一定质量的硝酸铜晶体【Cu（NO3）2.6H2O】放在坩埚中加热，在不同温度阶段进行质量分析，绘制出剩余固体质量分数与温度关系如图2所示．据图回答下列问题：
①当温度27℃＜T＜120℃时，反应的化学方程式为Cu（NO3）2•6H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu（NO3）2•3H2O+3H2O
②剩余固体质量为38.4g时，固体成分为【Cu（NO3）2•2Cu（OH）2】当温度120℃＜T＜800℃时，反应的化学方程式为3Cu（NO3）2•3H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu（NO3）2•2Cu（OH）2+4NO2↑+O2↑+7H2O （此温度下，HNO3也分解）
③当剩余固体质量为21.6g时，固体的化学式为Cu2O
（3）制备无水硝酸铜的方法之一是用Cu与液态N2O4反应，反应过程
中有无色气体放出，遇到空气变红棕色．反应的化学方程式是Cu+2N2O4=Cu（NO3）2+2NO↑．
13．CoCl2•6H2O是一种饲料营养强化剂．以含钴废料（含少量Fe、Al等杂质）制取CoCl2•6H2O的一种新工艺流程如图：
已知：
①钴与盐酸反应的化学方程式为：Co+2HCl→CoCl2+H2↑
②CoCl2•6H2O熔点86℃，易溶于水、乙醚等；常温下稳定无毒，加热至110～120℃时，失去结晶水变成有毒的无水氯化钴．
③部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见表：
（1）在上述工艺中，用“盐酸”代替原工艺中“盐酸与硝酸的混酸”直接溶解含钴废料，其主要优点为减少有毒气体的排放，防止大气污染；防止产品中混有硝酸盐；．
（2）加入碳酸钠调节pH至a，a的范围是5.2～7.6．
（3）操作Ⅰ包含3个实验基本操作，它们依次是蒸发浓缩、冷却结晶和过滤．
（4）制得的CoCl2•6H2O在烘干时需减压烘干的原因是降低烘干温度，防止产品分解．
（5）为测定产品中CoCl2•6H2O含量，某同学将一定量的样品溶于水，再向其中加入足量的AgNO3溶液，过滤，并将沉淀烘干后称量其质量．通过计算发现产品中CoCl2•6H2O的质量分数大于100%，其原因可能是样品中含有NaCl杂质，CoCl2•6H2O烘干时失去了部分结晶水．
（6）在实验室，为了从上述产品中获得纯净的CoCl2•6H2O，通常先将产品溶解在乙醚中，除去不溶性杂质后，再进行蒸馏操作．
已知：
①钴与盐酸反应的化学方程式为：Co+2HCl→CoCl2+H2↑
②CoCl2•6H2O熔点86℃，易溶于水、乙醚等；常温下稳定无毒，加热至110～120℃时，失去结晶水变成有毒的无水氯化钴．
③部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见表：
| 沉淀物 | Fe（OH）3 | Fe（OH）2 | Co（OH）2 | Al（OH）3 |
| 开始沉淀 | 2.3 | 7.5 | 7.6 | 3.4 |
| 完全沉淀 | 4.1 | 9.7 | 9.2 | 5.2 |
（2）加入碳酸钠调节pH至a，a的范围是5.2～7.6．
（3）操作Ⅰ包含3个实验基本操作，它们依次是蒸发浓缩、冷却结晶和过滤．
（4）制得的CoCl2•6H2O在烘干时需减压烘干的原因是降低烘干温度，防止产品分解．
（5）为测定产品中CoCl2•6H2O含量，某同学将一定量的样品溶于水，再向其中加入足量的AgNO3溶液，过滤，并将沉淀烘干后称量其质量．通过计算发现产品中CoCl2•6H2O的质量分数大于100%，其原因可能是样品中含有NaCl杂质，CoCl2•6H2O烘干时失去了部分结晶水．
（6）在实验室，为了从上述产品中获得纯净的CoCl2•6H2O，通常先将产品溶解在乙醚中，除去不溶性杂质后，再进行蒸馏操作．
10．
实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理和实验的装置如下（反应需要加热，图中省去了加热装置）：
H2SO4（浓）+NaBr$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NaHSO4+HBr↑
CH3CH2OH+HBr$\stackrel{△}{→}$CH3CH2Br+H2O．有关数据见下表：
（1）A中放入沸石的作用是防止液体瀑沸，B中进水口为b（填“a”或“b”）口．
（2）实验中用滴液漏斗代替分液漏斗的优点为平衡压强，使浓磷酸顺利流下
（3）氢溴酸与浓硫酸混合加热发生氧化还原的化学方程式为2HBr+H2SO4（浓）=Br2+SO2↑+2H2O
（4）加热A的目的是加快反应速率，蒸馏出溴乙烷，F接橡皮管导入稀NaOH溶液，其目的是吸收SO2、溴乙烷和溴蒸汽，防止防止空气污染．
（5）图中C中的导管E的末端须在水面以下，其原因是冷却并减少溴乙烷的挥发．
（6）将C中的馏出液转入锥形瓶中，边振荡边逐滴滴入浓H2SO41～2mL以除去水、乙醇等杂质，然后经过操作M，使经硫酸处理后的溴乙烷转入蒸馏瓶，加热蒸馏，收集到38～40℃的馏分约9.3g．
①操作M的名称为分液；为了控制38～40℃，加热使用水浴加热法
②从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是49.7%
（乙醇的相对分子质量为46，溴乙烷的相对分子质量为109）
实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理和实验的装置如下（反应需要加热，图中省去了加热装置）：H2SO4（浓）+NaBr$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NaHSO4+HBr↑
CH3CH2OH+HBr$\stackrel{△}{→}$CH3CH2Br+H2O．有关数据见下表：
| 乙醇 | 溴乙烷 | 溴 | |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 深红色液体 |
| 密度/（g•cm-3） | 0.79 | 1.44 | 3.1 |
| 沸点/℃ | 78.5 | 38.4 | 59 |
（2）实验中用滴液漏斗代替分液漏斗的优点为平衡压强，使浓磷酸顺利流下
（3）氢溴酸与浓硫酸混合加热发生氧化还原的化学方程式为2HBr+H2SO4（浓）=Br2+SO2↑+2H2O
（4）加热A的目的是加快反应速率，蒸馏出溴乙烷，F接橡皮管导入稀NaOH溶液，其目的是吸收SO2、溴乙烷和溴蒸汽，防止防止空气污染．
（5）图中C中的导管E的末端须在水面以下，其原因是冷却并减少溴乙烷的挥发．
（6）将C中的馏出液转入锥形瓶中，边振荡边逐滴滴入浓H2SO41～2mL以除去水、乙醇等杂质，然后经过操作M，使经硫酸处理后的溴乙烷转入蒸馏瓶，加热蒸馏，收集到38～40℃的馏分约9.3g．
①操作M的名称为分液；为了控制38～40℃，加热使用水浴加热法
②从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是49.7%
（乙醇的相对分子质量为46，溴乙烷的相对分子质量为109）
11．（1）有一学生在实验室测某溶液pH．实验时，他先用蒸馏水润湿pH试纸，然后用洁净干燥的玻璃棒蘸取试样进行检测．
①这种错误操作不一定（填“一定”/“一定不”/“不一定”）会导致实验结果有误差．
②若按此法分别测定c（H+）相等的盐酸和醋酸溶液的pH，误差较大的是盐酸．
（2）用已知浓度的 NaOH 溶液测定某 HCl溶液的浓度，参考如图，从表中选出正确序号
（3）用标准的NaOH滴定未知浓度的盐酸，选用酚酞为指示剂，造成测定结果偏高的原因可能是ADE．
A．配制标准溶液的氢氧化钠中混有Na2CO3杂质
B．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确
C．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
D．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
E．未用标准液润洗碱式滴定管．
①这种错误操作不一定（填“一定”/“一定不”/“不一定”）会导致实验结果有误差．
②若按此法分别测定c（H+）相等的盐酸和醋酸溶液的pH，误差较大的是盐酸．
（2）用已知浓度的 NaOH 溶液测定某 HCl溶液的浓度，参考如图，从表中选出正确序号
| 序号 | 锥形瓶中溶液 | 滴定管中溶液 | 选用指示剂 |  选用滴定管 |
| A | 碱 | 酸 | 石芯 | （乙） |
| B | 酸 | 碱 | 酚酞 | （甲） |
| C | 碱 | 酸 | 甲基橙 | （甲） |
| D | 酸 | 碱 | 酚酞 | （乙） |
A．配制标准溶液的氢氧化钠中混有Na2CO3杂质
B．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确
C．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
D．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
E．未用标准液润洗碱式滴定管．