题目内容
11．滴定实验是化学学科中重要的定量实验．请回答下列问题：（1）酸碱中和滴定--用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液．
①下列操作会造成测定结果偏高的是CD（填选项字母）．
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确
B．盛NaOH溶液锥形瓶用蒸馏水洗后，未用NaOH溶液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②某学生的实验操作如下：
A．用碱式滴定管取稀NaOH溶液25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙作指剂
B．用待测定的溶液润洗碱式滴定管
C．用蒸馏水洗干净滴定管
D．取下酸式滴定管，用标准HCl溶液润洗后，注入标准液至“0”刻度以 上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
E．检查滴定管是否漏水
F．另取锥形瓶，再重复操作一次
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度
a．滴定操作的正确顺序是（用序号填写）ECBADGF；
b．在G操作中如何确定滴定终点？当滴进最后一滴溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色．
（2）氧化还原滴定：取草酸溶液于锥形瓶中，加适量稀硫酸，用浓度为0.1mol•L-1的高锰酸钾溶液滴定，发生反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4═K2SO4+10CO2↑+22MnSO4+8H2O，表格记录了实验数据：
| 滴定次数 | 待测液体积 （mL） | 标准KMnO4溶液体积（mL） | |
| 滴定前读数 | 滴定后读数 | ||
| 第一次 | 25.00 | 0.50 | 20.40 |
| 第二次 | 25.00 | 3.00 | 23.00 |
| 第三次 | 25.00 | 4.00 | 24.10 |
②该草酸溶液的物质的量浓度为0.2mol/L．
分析 （1）①根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析不当操作对V（标准）、c（标准）的影响，以此判断浓度的误差；
②a．根据中和滴定有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定等操作；
b．根据用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；
（2）①根据高锰酸钾溶液具有强氧化性选择滴定管类型；根据滴定结束前溶液为无色，滴定结束时溶液变成紫红色偏大滴定终点；
②先判断滴定数据的有效性，然后计算出消耗标准液的平均体积，再根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$计算出待测液的浓度；
解答 解：（1）①A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确，导致消耗的标准液体积读数偏小，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$可知，测定结果偏低，故A错误；
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗，此操作正确，不影响测定结果，故B错误；
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗，导致标准液浓度减小，滴定时消耗的标准液体积增大，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$可知，测定结果偏高，故C正确；
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，导致消耗的标准液体积偏大，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$可知，测定结果偏高，故D正确；
故答案为：CD；
②a．中和滴定有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定等操作，所以滴定操作的正确顺序是ECBADGF，
故答案为：ECBADGF；
b．用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点，
故答案为：当滴进最后一滴溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色；
（2）①高锰酸钾溶液具有强氧化性，能够氧化碱式滴定管的橡胶管，所以应该使用酸式滴定管盛装高锰酸钾溶液；滴定结束前混合液为无色，滴定结束时混合液变成了紫红色，所以滴定终点现象为：锥形瓶中溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色，
故答案为：酸；锥形瓶中溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色；
②第一次滴定消耗标准液体积为：（20.40-0.50）mL=19.90mL，
第二次滴定消耗标准液体积为：（23.00-3.00）mL=20.00mL，
第三次滴定消耗标准液体积为：（24.10-4.00）mL=20.10mL，
可见三次滴定的数据都是有效的，消耗标准液的平均体积为：$\frac{19.90mL+20.00mL+20.10mL}{3}$=20.00mL，高锰酸钾的物质的量为：0.10mol/L×0.020L=0.0020mol，根据反应2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O可知，n（H2C2O4）=$\frac{5}{2}$n（KMnO4）=0.005mol，
待测液草酸的物质的量浓度为$\frac{0.005mol}{0.025L}$=0.2 mol•L-1，
故答案为：0.2 mol•L-1．
点评 本题考查了酸碱中和滴定、氧化还原滴定，注意掌握滴定的操作方法及误差分析方法和技巧，试题基础性强，侧重对学生能力的培养和解题方法的指导和训练，有利于培养学生的逻辑思维能力和严谨的规范实验操作能力．
名称为2，3-二甲基-2-丁烯
．①Al ②Al2O3③Al（OH）3 ④NaHSO3⑤（NH4）2CO3⑥（CH3COO）2Cu⑦NH2-CH2-COOH．
| A． | ①②③⑦ | B． | 除⑤⑥外 | C． | ②③⑦ | D． | 全部 |
| A． | 25℃时，FeS，ZnS、CuS的溶解度依次增大 | |
| B． | ZnS饱和溶液中加入少量NazS固体，平衡后溶液中c（Zn2+）•c（S2-）=Ksp（ZnS），c（Zn2+）=c（S2-） | |
| C． | 除去工业废水中的Cu2+，可用FeS作为沉淀剂 | |
| D． | 某溶液中含有Fe2+、Cu2+和Znz+，浓度均为0.010 moI•L-1．向该溶液中逐滴加入0.010 mol•L-1的Na2S溶液时，Fe2+最先沉淀出来 |
| A． | 酸式滴定管在装酸液前未用标准盐酸溶液润洗2～3次 | |
| B． | 开始实验时酸式滴定管尖嘴部分有气泡，在滴定过程中气泡消失 | |
| C． | 盛NaOH溶液的锥形瓶滴定前用NaOH溶液润洗2～3次 | |
| D． | 锥形瓶内溶液颜色由黄色变橙色，立即记下滴定管内液面所在刻度 |
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | |
| 1-丁醇 | -89.53 | 117.25 |
| 1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
| 丁醚 | -95.3 | 142.4 |
| 1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
（1）制备1-溴丁烷的装置应选用上图中的C（填序号）．反应加热时的温度不宜超过100℃，理由是防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率且温度太高，浓硫酸氧化性增强，可能氧化溴化氢．
（2）制备操作中，加入的浓硫酸和溴化钠的作用是二者反应生成HBr．
（3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应选用的装置是D，（填序号）；该操作应控制的温度（t）范围是101.6℃≤t＜117.25℃．
（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是c．（填字母）
a．NaI b．NaOH c．Na2SO3 d．KCl．