Question

18．氮化铝（AlN）是一种新型无机非金属材料．某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案．

已知：AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑
【方案1】取一定量的样品，用以下装置如图1测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）．
（1）图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸．
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先进行的操作是检查装置气密性，再加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入C装置．
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见C装置出口处连接一个干燥装置．
【方案2】如图2装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）．
（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是AD．
A．CCl₄　　　　       B．H₂O
C．NH₄Cl溶液　　      D．
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），则AlN的质量分数是$\frac{41V}{22400}$×100%．
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓．
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将偏高 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

Answer 1

分析 （1）由装置和仪器作用可知，氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸；
（2）组装好实验装置，原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算；
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要干燥气体；
（4）由氨气极易溶于水的性质可知，为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体与氨气不反应，不能溶解氨气；
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），
AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑
41                 22.4L
m                 V×10^-3L
m=$\frac{41V×1{{0}^{-3}}_{\;}}{22.4}$g，以此计算质量分数；
（6）②中偏铝酸根离子与二氧化碳反应生成氢氧化铝；
（7）沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大．

解答 解：（1）由装置和仪器作用可知，氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，
故答案为：防止倒吸；
（2）组装好实验装置，原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算，
故答案为：检查装置气密性；把装置中残留的氨气全部赶入C装置；
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管，
故答案为：C装置出口处连接一个干燥装置；
（4）A．CCl₄不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，故A正确；
B．氨气极易溶于水，不能排水法测定，故B错误；
C．氨气极易溶于水，不能用排NH₄Cl溶液的方法测定气体体积，故C错误；
D．氨气不溶于苯，可以利用排苯溶液，测定氨气的体积，故D正确；
故答案为：AD；
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），
AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑
41                 22.4L
m                 V×10^-3L
m=$\frac{41V×1{{0}^{-3}}_{\;}}{22.4}$g，则AlN的质量分数为$\frac{4V×1{0}^{-3}}{22.4m}$×100%=$\frac{41V}{22400}$×100%，
故答案为：$\frac{41V}{22400}$×100%；
（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，
故答案为：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓；
（7）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高，故答案为：偏高．

点评 本题考查物质性质实验、制备实验及含量测定等，综合性较强，为高频考点，把握制备原理、发生的反应及实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，题目难度中等．