18.(2009·江苏)医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%-103.0%)的主要流程如下:

   盐酸 氢氧化钙  盐酸

        

工业CaCO3→→→→→

             

      滤渣   CaCl2·2H2O

(1)除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的PH为8.0-8.5,以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是______________________________________。

(2)酸化操作是加入盐酸,调节溶液的pH约为4.0,其目的有:①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2;②防止Ca2+在蒸发时水解;③_____________________________________。

(3)测定样品中Cl含量的方法是:a.称取0.7500 g样品,溶解,在250 mL容量瓶中定容;b.量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中;c.用0.05000 mol·L1 AgNO3溶液滴定至终点,消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39 mL。

①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有__________________________________。

②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为______________________________。

③若用上述方法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略),其可能原因有______________________________________________;

________________________________________________________________________。

解析:第(1)问中若Fe(OH)3未沉淀完全则溶液中应含有Fe3+,但浓度很小所以通常选用KSCN而不用OH检测;第(2)问中调节pH使之显弱酸性主要是为了防止Ca2+形成溶解度较小的Ca(OH)2、CaCO3;由Ag+-Cl可知滴定溶液中,n(CaCl2·2H2O)=n(Cl)=×0.05000 mol·L1×20.39×103 L,

所以w(CaCl2·2H2O)=

×100%=99.9%。

答案:(1)取少量上层清液,滴加KSCN溶液,若不出现血红色,说明Fe(OH)3沉淀完全

(2)防止溶液吸收空气中的CO2

(3)①酸式滴定管 ②99.9% ③样品中有少量的NaCl;少量CaCl2·2H2O失水

 
 
 
 
 
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