[例1]：用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。
方法一：用不含Fe3+的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入____________。
(2)除去蒸馏水中溶解的O2常采用_________________的方法。
(3)生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是________________________。
方法二：如右图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。
(1)在试管Ⅰ里加入的试剂是__________________________。
(2)在试管Ⅱ里加入的试剂是________________________。
(3)为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是________________________________。
(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由是___________。
[答案]：
方法一：(1)稀H2SO4、铁屑(2)煮沸(3)避免生成的Fe(OH)2沉淀接触O2
方法二：(1)稀H2SO4、铁屑 (2)NaOH溶液 (3)检验Ⅱ出口排出H2的纯度。当H2纯净时，再夹紧止水夹。
(4)试管Ⅰ中反应生成的H2充满试管Ⅰ和Ⅱ时，且外界空气不易进入，防止了Fe(OH)2被空气所氧化。
[例2]：实验室可用氯气与铁粉反应制备无水三氯化铁，该化合物是棕红色、易潮解，100℃左右时升华。如下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别为Ⅰ和Ⅱ所示
试回答：
(1)B中反应的化学方程式为：_____________________________________。
(2)D中的反应开始前，需要排除装置中的空气，应采取的方法是：_______________________________________________________________。
(3)D中反应的化学方程式为：_______________________________________。
(4)装置(1)的主要缺点是：__________________________________________。
(5)装置(Ⅱ)的主要缺点是：_________________________________________。
如果选用此装置未完成实验，则必须采取的改进措施是：____________________________。
[分析]：本题是将物质的制备与实验方案的设计与评价有机结合在-起的综合，性题目。
[题解]：本题要求制FeCl3，题中给出了FeCl3易潮解，能升华等性质对第(5)问的回答给予了暗示。(1)(3)问比较容易，(2)问为了避免产生氧化铁的杂质应在加热B之前先用C12将装置中的空气置换干净。而(4)(5)两问则要求学生对(Ⅰ)(Ⅱ)装置进行比较，结合装置的特点，联想到尾气处理，FeCl3遇水易水解等知识进行综合分析，得出正确结论。
[答案]：(1)4HCl(浓) + MnO2 
MnCl2 + Cl2↑ + 2H2O
或16HCl + 2KMnO4 2KCl + 2MnCl2 + 8H2O
+ 5C12↑
(2)B中反应进行一段时间后，看到黄绿色气体充满装置后再开始加热B
(3)2Fe + 3Cl2 2FeCl3
(4)①导管易被产品堵塞；②尾气排入空气中，易造成环境污染。
(5)产品易受潮解 在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置。
[例3]：四氯化锡常温下是无色液体，在空气中极易水解，熔点－36℃，沸点114℃，金属锡的熔点为231℃，拟利用图中的仪器，设计组装一套实验装置，用熔融的金属锡跟干燥的氯气直接作用制取无水四氯化锡(此反应过程放出大量的热)。请回答下列各问题。
(1)用玻管(未画出)连接上述装置，正确的顺序是(填各接口的代码字母)________接________、________接________、________接________、________接________、________接________。
(2)装置Ⅵ的作用是___________；装置Ⅳ的作用是_____________。
(3)冷凝管理冷却水的流向是从__________进入，从__________流出。
(4)实验时应先点燃_____________处酒精灯，加热温度应大于______________℃，待__________即可停止加热。
(5)已知四氯化锡遇水强烈水解，产物之一是固态二氧化锡，那么四氯化锡水解的化学方程式为________。
(6)如果将制取的四氯化锡少许暴露于空气中，预期可看到的现象是____________。
(7)为了防止污染空气，在装置的最后应____________。
[分析]：这是一个制备实验。
实验目的是：制备无水SnCl4
实验原理是：Sn+2Cl2
SnCl4
先制备Cl2：2H2SO4(浓)+2NaCl+MnO2
Na2SO4+MnSO4+Cl2↑+2H2O
实验的干扰因素是：SnCl4遇水强烈水解，因此，除去实验中水蒸气的干扰，是实验成败的关键。这里要分析水蒸气的来源以及除去水蒸气的措施。水蒸气的来自于制Cl2和空气中的水蒸气。
题目中提供的信息：SnCl4的性质在设计方案时要充分利用这些信息。
以上问题清楚了，实验方案就基本确定了。
[答案]：(1)B接J，I接K，A接C，D接G，H接E(或F)
(2)除去Cl2中混有的HCl和水蒸气，在制Cl2时发生的副反应2NaCl+H2SO4 2HCl↑+Na2SO4，产生了HCl；防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中使SnCl4发生水解。
(3)a、p (4)I 231℃ Sn粒熔化
(5)SnCl4+2H2O
SnO2+4HCl (6)出现白色烟雾
(7)通入NaOH溶液中，吸收多余Cl2
[例4]：为了测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(纯碱中常含少量NaCl)，某学生设计了实
验装置如图
(1)准确称取盛有碱石灰的干燥管的质量(设为W1)
(2)准确称取一定量纯碱样品(设为W0)，并放入烧瓶中。从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，待不再发生气体后。称干燥管的总质量(设为W2)。设学生导出的计算公式为：
Na2CO3的质量分数＝ 
×100%
试回答：
①W2－W1表示什么？
②如果不计称量误差，该生的实验结果有无明显误差？如有，是偏大还是偏小？请简要说明根据并提出补救措施。
[分析]：这是一道定量实验题
实验目的是：测定纯碱中 Na2CO3的质量分析
实验原理：稀H2SO4与Na2CO3反应生成CO2，测出CO2的质量即可求出Na2CO3的质量，继而求出Na2CO3的质量分数。
CO2的质量为(W2－W1)g，样品质量为W0g
Na2CO3+H2SO4Na2SO4+H2O+CO2↑
106 44
x W2－W1
x= 
g
= 
g
Na2CO3%= 
×100%
产生误差的原因(即干扰因素)有烧瓶的CO2不能都被碱石灰吸收，实验值偏低。CO2气体混有的水蒸气和空气中的水蒸气被碱石灰吸收，使实验值偏高，两个因素综合考虑，CO2的影响是主要的，所以实验值偏低。
补救的办法：如上图。
①将蒸馏烧瓶改为集气瓶，利于排出CO2。
②向集气瓶中通入(已除去CO2)空气，用空气将烧瓶中Cl2尽量排出去。
③在干燥管前连接盛有浓H2SO4的试管，以除去水蒸气；
④在U型管中装有碱石灰，以吸收空气中的CO2气体，经过这些补救措施，实验误差可以降低。
[例5]：实验室中用浓盐酸与MnO2制Cl2，再用Cl2和Ca(OH)2反应制少量漂白粉，已知Cl2和Ca(OH)2制漂白粉是放热反应，温度稍高即发生副反应：6Cl2 + 6Ca(OH)2Ca(ClO3)2 + 5CaCl2+6H2O，现有三位同学设计的三套装置如图(U形管中放有玻璃纤维，可使气体顺利通过)：
(1)请从以下六方面对上述甲、乙、丙三套装置的优缺点进行评价，将适当的选项序号填于下表内(错选、漏选、多选均倒扣分) a．不易控制反应速率 b．容易控制反应速率 c．有副反应发生 d．可防止副反应发生 e．容易污染环境 f．可防止污染环境
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优点 |
缺点 |
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甲装置 |
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乙装置 |
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丙装置 |
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(2)请从甲、乙、丙三装置中，选取合理的组成部分(A、B、C、D、E、F、G)，组装一套你认为更完善的实验装置，连接顺序(按气流左到右方向)为_____________，在此装置及甲、乙、丙三装置中，你认为是否还缺少必要的装置，说明原因_____________________。 [分析]：这是一道评价实验方案的题。该题从是否有副反应发生，是否易控制反应速率，是否防止污染，是否干扰反应产物等方面进行评价。 [答案]：(1)
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优点 |
缺点 |
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甲装置 |
d |
a、e |
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乙装置 |
f |
a、c |
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丙装置 |
b |
e、c |
(2)F-B-E 在Cl2中混有HCl，应在烧瓶和凹形管之间连接一个盛有饱和食盐水的试管，以除去HCl气体。
[例6]：“卤块”的主要成份为MgCl2(含Fe2+、Fe3+、Mn2+等杂质离子)，若以它为原料，按如下工艺流程图，即可制得轻质氧化镁。如果要求产品尽量不含杂质离子，而且成本较低。流程中所用试剂或pH控制可参考下表确定。
注：Fe2+氢氧化物呈絮状，不易从溶液除去，所以常将它氧化成为Fe3+生成Fe(OH)3沉淀而除去。请填写以下空白：
(1)在步骤②加入的试剂X，最佳选择应_______，其作用是___________。
(2)在步骤③加入的试剂Y，应是_________，之所以要控制pH=9.8，其目的是___________________。
(3)在步骤⑤时发生反应的化学方程式是_________________。
[解析]表1数据很明显，步骤③调控pH=9.8，是为了将所有的杂质金属离子 都变成氢氧化物沉淀除去。尽管此时Mg2+也可能部分生成Mg(OH)2沉淀从而影响产率，但卤块价格便宜，损失一些产量以保证产品(MgO)的纯度，还是可行的技术路线。再回头看步骤②由表1注Fe(OH)2，沉淀在实际操作中不易除尽，而Fe(OH)3却极易沉淀完全(pH>3.7)，所以加入的试剂X应该是一种氧化剂。由表2看出，选用价廉的漂液最为合适。其反应式为：2Fe2++ClO-+2H+＝2Fe3++Cl-+H2O，步骤④乙为Na2CO3，反应是Mg2++CO32-＝MgCO3↓，步骤⑤有CO2气体产生，因而所得Mg(OH)2沉淀疏松，所以灼烧最终产物MgO具有轻质特点。
[答案](1)选漂液 将Fe2+氧化为Fe3+
(2)NaOH 将所有杂质金属离子都变成氢氧化物沉淀而除去
(3)MgCO3
+ H2O 
Mg(OH)2
+ CO2↑
(本小题共10分) A、B、C、D分别是由两种短周期元素组成的常见微粒(或粒子)，这四种微粒中均含有相同数目的电子，且共含有三种元素。其中A中含有5个原子核，它们之间有如下的反应关系：
(
)17．
恒温恒压下，在容积可变的容器中，反应2NO2(g)
N2O4 (g)达到平衡后，再
向容器内通入一定量NO2，又达到平衡时，N2O4的体积分数 ( )
A．不变 B．增大 C．减小 D．无法判断