12.乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.乙酰苯胺的制备原理为:+CH3COOH?+H2O
实验参数:
名称式量性状密度/g/cm3沸点/℃溶解度
苯 胺93无色油状液体,具有还原性1.00184.4微溶于水易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸60无色液体1.05118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺135白色晶体1.22304微溶于冷水,溶于热水易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(见图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:
步聚1:用移液管在圆底烧瓶中加入无水苯胺13.95mL,冰醋酸27.60mL,锌粉0.15g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热.
步聚2:在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.
步聚3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼.产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率.
请回答下列问题:
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格为A.
A.50mL B.100mL C.150mL
实验中加入锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化.
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率.
(3)为了受热均匀,便于控制温度,步聚1加热可采用油浴加热,步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是用玻璃棒摩擦容器内壁(或投入晶种或用冰水冷却).
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是C.
A. 先用冷水洗,再用热水洗     B. 用少量热水洗   C. 用少量冷水洗        D. 用酒精洗
(5)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,趁热过滤,再将滤液冷却结晶.
(6)该实验最终得到纯品13.5克,则乙酰苯胺的产率是66.7%.(结果保留一位小数)
 0  161472  161480  161486  161490  161496  161498  161502  161508  161510  161516  161522  161526  161528  161532  161538  161540  161546  161550  161552  161556  161558  161562  161564  161566  161567  161568  161570  161571  161572  161574  161576  161580  161582  161586  161588  161592  161598  161600  161606  161610  161612  161616  161622  161628  161630  161636  161640  161642  161648  161652  161658  161666  203614 

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