铁酸锌（ZnFe2O4）是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：
11．
冬青油又叫水杨酸甲酯，是一种重要的有机合成原料．某化学小组用水杨酸（
）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率．
实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入13.8g （0.1mol）水杨酸和24g（30mL，0.75mol）甲醇，向混合物中加入约10mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85～95℃下恒温加热反应1.5小时：
Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯9.12g．
常用物理常数：
请根据以上信息回答下列问题：
（1）仪器A的名称是球形冷凝管，加入沸石的作用是防止暴沸．若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是停止加热，待冷却后加入．
（2）制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是水浴加热．
（3）实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是加入甲苯易将水蒸出，使平衡向右移动，从而提高反应的产率．
（4）反应结束后，分离出甲醇采用的方法是蒸馏（或水洗分液）．
（5）实验中加入无水硫酸镁的作用是除水或干燥．本实验的产率为60% （保留两位有效数字）．
冬青油又叫水杨酸甲酯，是一种重要的有机合成原料．某化学小组用水杨酸（）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率．实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入13.8g （0.1mol）水杨酸和24g（30mL，0.75mol）甲醇，向混合物中加入约10mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85～95℃下恒温加热反应1.5小时：
Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯9.12g．
常用物理常数：
| 名称 | 分子量 | 颜色状态 | 相对密度 | 熔点（℃） | 沸点（℃） |
| 水杨酸甲酯 | 152 | 无色液体 | 1.18 | -8.6 | 224 |
| 水杨酸 | 138 | 白色晶体 | 1.44 | 158 | 210 |
| 甲醇 | 32 | 无色液体 | 0.792 | -97 | 64.7 |
（1）仪器A的名称是球形冷凝管，加入沸石的作用是防止暴沸．若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是停止加热，待冷却后加入．
（2）制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是水浴加热．
（3）实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是加入甲苯易将水蒸出，使平衡向右移动，从而提高反应的产率．
（4）反应结束后，分离出甲醇采用的方法是蒸馏（或水洗分液）．
（5）实验中加入无水硫酸镁的作用是除水或干燥．本实验的产率为60% （保留两位有效数字）．
淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去），实验过程如下：
7．
（改编）苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等．其制备方法为：
已知（Mr=122）（Mr=150）
*苯甲酸在100℃会迅速升华．
实验步骤如下：
①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装好仪器，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，控制温度在65～70℃加热回流2h．反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞．继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热．
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性．
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层．加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如右图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210-213℃的馏分．
⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL．
回答下列问题：
（1）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是有利于平衡不断正移，提高产品产率
（2）反应结束的标志分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点．
（3）步骤②中应控制馏分的温度在C．
A．65～70℃B．78～80℃C．85～90℃D．215～220℃
（4）若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华．
（5）关于步骤④中的分液操作叙述正确的是AD．
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞．将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有蒸馏烧瓶，温度计．
（7）该实验的产率为90%．
（改编）苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等．其制备方法为：已知（Mr=122）（Mr=150）
| 颜色、状态 | 沸点（℃） | 密度（g•cm-3） | |
| 苯甲酸* | 无色、片状晶体 | 249 | 1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
| 环己烷 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
实验步骤如下：
①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装好仪器，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，控制温度在65～70℃加热回流2h．反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞．继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热．
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性．
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层．加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如右图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210-213℃的馏分．
⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL．
回答下列问题：
（1）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是有利于平衡不断正移，提高产品产率
（2）反应结束的标志分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点．
（3）步骤②中应控制馏分的温度在C．
A．65～70℃B．78～80℃C．85～90℃D．215～220℃
（4）若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华．
（5）关于步骤④中的分液操作叙述正确的是AD．
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞．将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有蒸馏烧瓶，温度计．
（7）该实验的产率为90%．
6．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强．它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜．
（一）制备苯甲酸乙酯
相关物质的部分物理性质如表格，实验流程如图1：
（1）制备苯甲酸乙酯，装置最合适的是图2中的B
反应液中的环己烷在本实验中的作用（通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物）带出生成的水，促进酯化反应向正向进行．
（2）步骤②控制温度在65～70℃缓慢加热液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热．放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷．反应完成的标志是分水器中下层（水层）液面不再升高．
（3）步骤③碳酸钠的作用是中和苯甲酸和硫酸．
（4）步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥．乙醚的作用萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率．
（二）制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2粉未，然后水浴加热，于70～80℃下保温2～3小时；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品．
（5）混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应，趁热过滤的原因苯甲酸铜冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品
（6）洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是C
A．冷水B．热水C．乙醇D．乙醇水混合溶液．
0 159264 159272 159278 159282 159288 159290 159294 159300 159302 159308 159314 159318 159320 159324 159330 159332 159338 159342 159344 159348 159350 159354 159356 159358 159359 159360 159362 159363 159364 159366 159368 159372 159374 159378 159380 159384 159390 159392 159398 159402 159404 159408 159414 159420 159422 159428 159432 159434 159440 159444 159450 159458 203614
（一）制备苯甲酸乙酯
| 沸点（℃） | 密度（g•cm-3） | |
| 苯甲酸 | 249 | 1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 78.5 | 0.7893 |
| 环己烷 | 80.8 | 0.7785 |
| 乙醚 | 34.51 | 0.7318 |
| 环己烷、乙醇和水共沸物 | 62.1 |
（1）制备苯甲酸乙酯，装置最合适的是图2中的B
反应液中的环己烷在本实验中的作用（通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物）带出生成的水，促进酯化反应向正向进行．
（2）步骤②控制温度在65～70℃缓慢加热液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热．放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷．反应完成的标志是分水器中下层（水层）液面不再升高．
（3）步骤③碳酸钠的作用是中和苯甲酸和硫酸．
（4）步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥．乙醚的作用萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率．
（二）制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2粉未，然后水浴加热，于70～80℃下保温2～3小时；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品．
（5）混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应，趁热过滤的原因苯甲酸铜冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品
（6）洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是C
A．冷水B．热水C．乙醇D．乙醇水混合溶液．
