题目内容

9．乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂．实验制取原理为C6H5-NH2+CH3COOH→C6H5-NH-CO-CH3+H2O，实验方法：
1．投料：在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸及少许锌粉（约0.01g）然后装上一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引管与接受瓶相连，接受瓶外部用冷水浴冷却．
2．反应：将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热，使反应物保持微沸约15min．然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100℃左右时，支管即有液体流出．维持温度在100～110℃之间反应约1.5h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出．
3．分离提纯，此时温度计读数下降，表示反应已经完成．在搅拌下趁热将反应物倒入10mL水中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤．粗产物用水重结晶，产量0.6～0.9g，熔点113～114℃．
已知：乙酸的沸点为117℃
回答下列问题：
（1）抽滤所需用到的主要仪器有抽气泵、滤纸、胶管、安全瓶、布氏漏斗和吸滤瓶
（2）第一步操作用加入锌粉的作用是防止苯胺被氧化加入沸石的作用是防止瀑沸
（3）反应为什么要控制蒸馏头支管口温度在100-110摄氏度？过高或过低有什么不妥？水的沸点为100℃，乙酸的沸点为117℃，温度保持在105℃，能使水被蒸馏出去而乙酸不会，进而既除了水，又减少反应物醋酸的损失，能有效地使平衡正向进行
（4）反应一开始为什么要小火加热15min本实验的酰化反应是先成盐后脱水，先小火加热15min是为了使苯胺和乙酸成盐
（5）本实验提高产率的措施有哪些？移去生成物水，增加反应物醋酸，在100-117的范围内适当的提高温度．

分析 （1）根据抽滤装置可知，抽滤所需用到的主要仪器有抽气泵、滤纸、胶管、安全瓶、布氏漏斗、吸滤瓶；
（2）苯胺不稳定，容易被空气中的氧气氧化为硝基苯，为防止苯胺在反应过程中被氧化，需要加入还原剂Zn粉；加入沸石可以防止瀑沸；
（3）水的沸点是100℃，加热至105℃左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行；
（4）本实验的酰化反应是先成盐后脱水，所以要先小火加热15min是为了使苯胺和乙酸成盐，便于后面脱水；
（5）根据平衡移动原理，移去生成物水，增加反应物醋酸，都可以使反应正向移动，另外在100-117的范围内适当的提高温度，也可以提高产率，据此答题；

解答 解：（1）根据抽滤装置可知，抽滤所需用到的主要仪器有抽气泵、滤纸、胶管、安全瓶、布氏漏斗、吸滤瓶，
故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶；
（2）苯胺不稳定，容易被空气中的氧气氧化为硝基苯，为防止苯胺在反应过程中被氧化，需要加入还原剂Zn粉，所以加入锌粉的作用是防止苯胺被氧化，加入沸石可以防止瀑沸，
故答案为：防止苯胺被氧化；防止瀑沸；
（3）水的沸点为100℃，乙酸的沸点为117℃，温度保持在105℃，能使水被蒸馏出去而乙酸不会，进而既除了水，又减少反应物醋酸的损失，能有效地使平衡正向进行，所以要控制蒸馏头支管口温度在100-110摄氏度，
故答案为：水的沸点为100℃，乙酸的沸点为117℃，温度保持在105℃，能使水被蒸馏出去而乙酸不会，进而既除了水，又减少反应物醋酸的损失，能有效地使平衡正向进行；
（4）本实验的酰化反应是先成盐后脱水，所以要先小火加热15min是为了使苯胺和乙酸成盐，便于后面脱水，
故答案为：本实验的酰化反应是先成盐后脱水，先小火加热15min是为了使苯胺和乙酸成盐；
（5）根据平衡移动原理，移去生成物水，增加反应物醋酸，都可以使反应正向移动，另外在100-117的范围内适当的提高温度，也可以提高产率，所以提高产率的措施有移去生成物水，增加反应物醋酸，在100-117的范围内适当的提高温度，
故答案为：移去生成物水，增加反应物醋酸，在100-117的范围内适当的提高温度．

点评 本题考查有机物制备方案设计，涉及物质的分离提纯、对操作的分析评价、基本操作等，理解实验原理和物质的性质是解题的关键，是对学生综合能力的考查，难度中等．

练习册系列答案
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5．足量的铝粉投入20mLNaOH溶液中，充分反应后放出标准状况下H26.72L，则NaOH溶液的物质的量浓度为（　　）
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已知：CO（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）=CO2（g）△H=-283.0kJ/mol
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下列说法不正确的是（　　）
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C．CO2分子中各原子最外层均为8电子稳定结构
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4．海藻中提取碘的流程如图1：

（1）指出提取碘的过程中有关实验操作名称：①过滤，③萃取分液；写出过程②中有关反应的离子方程式Cl2+2I-═2Cl-+I2
（2）在提取碘的过程中，可供选择的有机试剂有下列四组，可使用的是B．
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（4）为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持器、物品，尚缺少的玻璃仪器是普通漏斗分液漏斗．

（5）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出图3实验装置中的错误之处．
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14．氮化铝（AIN）是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域．某化学研究小组设计如图实验装置欲制取氮化铝，应用的化学反应为：Al2O3+2C+N2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2AlN+3CO

试回答：
（1）实验中用饱和NaNO2与 NH4Cl溶液制取氮气的化学方程式为NaNO2+NH4Cl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NaCl+N2↑+2H2O．
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（5）反应结束后，某同学用图2装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数（实验中导管体积忽略不计）．已知：氮化铝和NaOH溶液反应生成NaAlO2和氨气．
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a．汽油        b．酒精       c．植物油     d．CCl4
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1．我国三峡工程所提供的清洁、价廉、可再生的水电，相当于每年燃烧500万吨原煤的火力发电厂生产的电能，因此三峡工程有助于控制（　　）
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18．设 NA为阿伏加德罗常数的值，下列叙述正确的是（　　）
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请回答：
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（2）写出下列反应的方程式：
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