题目内容

7．（改编）苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等．其制备方法为：

已知（Mr=122）（Mr=150）
颜色、状态沸点（℃）密度（g•cm-3）
苯甲酸*无色、片状晶体2491.2659
苯甲酸乙酯无色澄清液体212.61.05
乙醇无色澄清液体78.30.7893
环己烷无色澄清液体80.80.7318
*苯甲酸在100℃会迅速升华．
实验步骤如下：
①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装好仪器，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，控制温度在65～70℃加热回流2h．反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞．继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热．
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性．
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层．加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如右图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210-213℃的馏分．
⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL．
回答下列问题：
（1）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是有利于平衡不断正移，提高产品产率
（2）反应结束的标志分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点．
（3）步骤②中应控制馏分的温度在C．
A．65～70℃B．78～80℃C．85～90℃D．215～220℃
（4）若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华．
（5）关于步骤④中的分液操作叙述正确的是AD．
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞．将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有蒸馏烧瓶，温度计．
（7）该实验的产率为90%．

分析 （1）减少生成物能促进平衡向正反应方向移动；
（2）根据分水器中水位判断；
（3）温度低于苯甲酸乙酯的沸点时，苯甲酸乙酯不被蒸馏出，要使苯甲酸乙酯不被蒸馏出，则温度应低于苯甲酸乙酯的沸点，所以温度应低于212.6℃，但要使乙醇和环己烷蒸馏出，所以温度应高于乙醇和环己烷的沸点；
（4）白烟是固体小颗粒，因为苯甲酸在100℃会迅速升华，所以可能是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸；
（5）分流漏斗的使用方法，必须将水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞．将分液漏斗倒转过来，用力振摇，而且放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，只有这样液体才能顺利流下；
（6）蒸馏时所用的玻璃仪器有酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶、蒸馏烧瓶、温度计，由此分析解答；
（7）实验的产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$．

解答 解：（1）分离器分离出生成的水，减少生成物从而使该反应向正反应方向移动，提高转化率，
故答案为：分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率；
（2）当该反应完成后，就不再生成水，则加热回流至分水器中水位不再上升，故答案为：分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点；
（3）温度低于苯甲酸乙酯的沸点时，苯甲酸乙酯不被蒸馏出，要使苯甲酸乙酯不被蒸馏出，则温度应低于苯甲酸乙酯的沸点，所以温度应低于212.6℃，但要使乙醇和环己烷蒸馏出，所以温度应高于乙醇和环己烷的沸点80.8，故答案为：C；
（4）白烟是固体小颗粒，因为苯甲酸在100℃会迅速升华，所以可能是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，加热升华产生白烟，
故答案为：苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华；
（5）分流漏斗的使用方法，必须将水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞．将分液漏斗倒转过来，用力振摇，而且放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，只有这样液体才能顺利流下，故选：A D；
（6）蒸馏时所用的玻璃仪器有酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶、蒸馏烧瓶、温度计，故答案为：蒸馏烧瓶，温度计；    
（7）12.20g苯甲酸的物质的量为：$\frac{12.20g}{122g/mol}$=0.1mol，而生成苯甲酸乙酯的质量为：12.86mL×1.05g•ml-1=13.503g，物质的量为：$\frac{13.503g}{122g/mol}$=0.11mol，所以实验的产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$=$\frac{0.1}{0.11}$×100%=90%，故答案为：90%．

点评 本题考查物质制备，为高频考点，涉及计算、仪器的选取、物质分离和提纯等知识点，明确实验原理是解本题关键，注意反应结束的判断标志，题目较新颖，为易错题．

练习册系列答案
相关题目
2．下列物质的转化在给定条件下能实现的是（　　）
①NaAlO2（aq）$\stackrel{过量盐酸}{→}$AlCl3$→_{冰晶石}^{熔融、电解}$Al
②FeS2$→_{煅烧}^{O_{2}}$SO3$\stackrel{H_{2}O}{→}$H2SO4
③NaCl（饱和）$\stackrel{NH_{3}、CO_{2}}{→}$NaHCO3$\stackrel{△}{→}$Na2CO3
④粗硅$→_{高温}^{Cl_{2}}$SiCl4$→_{高温}^{H_{2}}$Si．
A．①②B．②④C．①③D．③④
3．金属氢化物是常用的供氢剂，已知2240mL（标准状况）氢气与足量的锂完全反应生成氢化锂（H2+2Li=2LiH），这些氢化锂与足量的水反应（LiH+H2O=LiOH+H2），产生的氢气构成氢氧碱性燃料电池，完全放电时电路通过0.32mol电子，则该氢氧燃料电池的能量转化率为（　　）
A．60%B．75%C．80%D．85%
15．溴乙烷是有机合成中的重要原料，实验室合成溴乙烷的装置示意图、相关原理和数据如下：
主反应：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
C2H5OH?C2H5Br+H2O
副反应：在该实验中经常会有乙醚、溴等副产物生成．
相对分子质量密度/（g•cm-3）沸点/℃溶解度
乙 醇460.78978.3易溶
溴乙烷1091.4638.2难溶
浓硫酸（H2SO4）981.84338.0易溶
实验步骤：
①向A中先加入5mL95%的无水乙醇（0.085mol）和4.5mL的水，加入溴化钠7.725g，再加入沸石，摇匀．在接受器F中加冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液，并将其放入冰水浴中．
②在B中加入9.5mL浓硫酸（0.17mol），向A中缓缓滴入浓硫酸，加热体系，控制反应温度，保持反应平稳地发生，直至无油状物馏出为止；
③分出馏出液中的有机层，加入1-2mL浓硫酸以除去乙醚、乙醇、水等杂质，溶液明显分层后，分离得到粗产物；
④将粗产物转入蒸馏瓶中，加入沸石，在水浴上加热蒸馏，收集35-40℃的馏分，称量得5.23g．
回答问题：
（1）仪器B的名称为恒压滴液漏斗；反应装置中有使用C、D两根温度计，其作用是否相同？否（填“是”或“否”），说明理由：C温度计用来测蒸汽的温度，而D温度计用来测反应体系的温度
（2）步骤①在接受器F中加冷水以及将F放入冰水浴中的目的是溴乙烷沸点低、极易挥发，冰水主要可以防止溴乙烷的挥发．饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是除去反应中的副产物溴．
（3）步骤②中浓硫酸要缓缓滴加而不一次加入，其作用有abd（填标号）．
a．可以防止乙醇发生碳化   b．避免生成HBr的速度过快，减少其挥发
c．避免溶液发生暴沸      d．减少因浓硫酸氧化HBr而生成副产物溴；
（4）步骤③中分出馏出液中有机层的操作名称为分液．加入浓硫酸除杂后的溶液明显分层，粗产物在上层（填“上”或“下”）；
（5）步骤④蒸馏操作中应选用直形（填“球形”、“直形”或“空气”）冷凝管．
（6）本实验的产率为64%．
（7）有某研究组发现，若将上述的反应装置作如下改进，可以使溴乙烷的产率得到提高．请简述该装置能够提高反应产率的理由：增加了分馏柱，可以有效冷凝回流乙醇，使平衡正向移动，提高产率．
2．A、B、C是三种常见短周期元素的单质．常温下D为无色液体，E是一种常见的温室气体．其转化关系如图（反应条件和部分产物略去）．试回答：
（1）E的化学式是CO2．
（2）单质X和B或D均能反应生成黑色固体Y，Y的化学式是Fe3O4．
（3）物质Z常用于对空气进行杀菌、净化和水果保鲜等．Z和B的组成元素相同，Z分子中各原子最外层电子数之和为18．Z和酸性碘化钾溶液反应生成B和碘单质，反应的离子方程式是O3+2H++2I-=O2+I2+H2O．
12．铁酸锌（ZnFe2O4）是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：
Zn2++2Fe2++3C2O42-+6H2O$\frac{\underline{\;75℃\;}}{\;}$ ZnFe2（C2O4）3•6H2O↓…（a）
ZnFe2（C2O4）3•6H2O $\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$ ZnFe2O4+2CO2↑+4CO↑+6H2O …（b）
已知：ZnC2O4和FeC2O4难溶于水．
（1）上述制备原理中不属于氧化还原反应的是a（选填：“a”或“b”）．
（2）制备ZnFe2（C2O4）3•6H2O时，可选用的药品有：
Ⅰ．（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O
Ⅱ．ZnSO4•7H2O
Ⅲ．（NH4）2C2O4•7H2O．
①称量药品时，必须严格控制$\frac{n（F{e}^{2+}）}{n（Z{n}^{2+}）}$=2：1．
②选用的加料方式是c（填字母）．
a．按一定计量比，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ同时加入反应器并加水搅拌，然后升温至75℃．
b．按一定计量比，Ⅰ、Ⅲ同时加入反应器加水配成溶液，然后加入Ⅱ，再升温到75℃．
c．按一定计量比，将Ⅰ、Ⅱ混合并配成溶液甲，Ⅲ另配成溶液乙，甲、乙同时加热到75℃，然后将乙溶液缓慢加入甲溶液中，并持续搅拌．
（3）从溶液中分离出ZnFe2（C2O4）3•6H2O需过滤、洗涤．已洗涤完全的依据是取最后一次洗涤滤液，滴入1-2滴盐酸酸化的BaCl2溶液，若不出现白色沉淀，表示已洗净．
（4）ZnFe2（C2O4）3•6H2O热分解需用酒精喷灯，还用到的硅酸盐质仪器有坩埚、泥三角、玻璃棒．
（5）某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮（含杂质铁），结合如图信息从提供的试剂中选取适当试剂，制取纯净的ZnSO4•7H2O．实验步骤如下：
 ①将锌片完全溶于稍过量的3mol•L-1稀硫酸，加入A（选填字母，下同）．
A．30%H2O2B．新制氯水   C．FeCl3溶液  D．KSCN溶液
②加入C．
A．纯锌粉B．纯碳酸钙粉末C．纯ZnO粉末   D．3mol•L-1稀硫酸
③加热到60℃左右并不断搅拌．
④趁热过滤得ZnSO4溶液，再蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥．
其中步骤③加热的主要目的是促进Fe3+水解转化为沉淀，并使过量的H2O2分解除去．
19．水可以造福人类，但水被污染后会给人类造成巨大的灾难．为防止水体污染，下列措施不合理的是（　　）
A．工业废水经处理达标后再排放B．农业生产中农药、化肥正确使用
C．禁止使用化肥、农药D．城市垃圾妥善处理
16．SO2是常见的大气污染物，燃煤是产生SO2的主要原因．工业上有多种方法可以减少SO2的排放．

（1）往煤中添加一些石灰石，可使燃煤过程中产生的S02转化成硫酸钙．该反应的总化学方程式是2CaCO3+2SO2+O2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2CaSO4+2CO2．
（2）可用多种溶液做燃煤烟气中SO2的吸收液．
①分别用等物质的量浓度的Na2SO3溶液和NaOH溶液做吸收液，当生成等物质的量NaHSO3时，两种吸收液体积比V（Na2SO3）：V（NaOH）=1：2
②NaOH溶液吸收了足量的：SO2后会失效，可将这种失效的溶液与一定量的石灰水溶液充分反应后过滤，使NaOH溶液再生，再生过程的离子方程式是Ca2++OH-+HSO3-=CaSO3↓+H2O．
（3）甲同学认为BaCl2溶液可以做SO2的吸收液．为此甲同学设计如下实验（夹持装置和加热装置略如图1，气密性已检验）．反应开始后，A中Na2SO3固体表面有气泡产生同时有白雾生成；B中有白色沉淀．甲同学认为B中白色沉淀是SO2与BaCl2溶液反应生成的BaSO3，所以BaCl2溶液可做SO2吸收液．
乙同学认为B中的白色沉淀是BaSO4，产生BaSO4．
①A中产生的白雾是浓硫酸的酸雾，进入B中与BaCl2溶液反应生成BaSO4沉淀．
②为证明SO2与BaCl2溶液不能得到BaSO3沉淀，乙同学对甲同学的实验装置做了如下改动并实验（夹持装置和加热装置略如图2，气密性已检验）：
反应开始后，A中Na2SO3固体表面有气泡产生同时有白雾生成；B、C试管中除了有气泡外，未见其它现象；D中红色褪去．
③试管B中试剂是饱和NaHSO3溶液；滴加浓硫酸之前的操作是打开弹簧夹，通入N2，一段时间后关闭弹簧夹
④通过甲、乙两位同学的实验，得出的结论是SO2与BaCl2溶液不能得到BaSO3沉淀，不能用BaCl2溶液做吸收SO2的吸收液．
17．碳和氮的化合物与人类生产、生活密切相关．

（1）在一恒温、恒容密闭容器中发生反应：Ni（s）+4CO（g）$?_{180～200℃}^{50～80}$Ni（CO）4（g），△H＜0；利用该反应可以将粗镍转化为纯度达99.9%的高纯镍．下列说法正确的是C（填字母编号）．
A．增加Ni的量可提高CO的转化率，Ni的转化率降低
B．缩小容器容积，平衡右移，△H减小
C．反应达到平衡后，充入CO再次达到平衡时，CO的体积分数降低
D．当4v正[Ni（CO）4]=v正（CO）时或容器中混合气体密度不变时，都可说明反应已达化学平衡状态
（2）CO与镍反应会造成含镍催化剂的中毒．为防止镍催化剂中毒，工业上常用SO2将CO氧化，二氧化硫转化为单质硫．
已知：CO（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）═CO2（g）△H=-Q1 kJ•mol-1
S（s）+O2（g）═SO2（g）△H=-Q2 kJ•mol-1
则SO2（g）+2CO（g）═S（s）+2CO2（g）△H=-（2Q1-Q2）kJ•mol-1；
（3）对于反应：2NO（g）+O2═2NO2（g），向某容器中充入10mol的NO和10mol的O2，在其他条件相同时，分别测得NO的平衡转化率在不同压强（P1、P2）下随温度变化的曲线（如图1）．
①比较P1、P2的大小关系p2＞p1；
②700℃时，在压强为P2时，假设容器为1L，则在该条件平衡常数的数值为$\frac{1}{144}$（最简分数形式）；
（4）NO2、O2和熔融NaNO3可制作燃料电池，其原理如图2所示．该电池在使用过程中石墨I电极上生成氧化物Y，其电极反应式为O2+2N2O5+4e-=4NO3-；若该燃料电池使用一段时间后，共收集到20mol Y，则理论上需要消耗标准状况下氧气的体积为224L．

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