15.苯甲酸是一种重要的化工原料,某学习小组设计方案制备苯甲酸,合成苯甲酸的原理、一个数据及装置示意图如图甲:
名称性状熔点(℃)沸点(℃)密度(g/mL)溶解性
乙醇
甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶
苯甲酸白色片状或针状晶体112.4
(100℃左右升华)
2481.2659微溶易溶
注释:苯甲酸在100g水中的溶解度为:4℃,0.18g;18℃,0.27g;75℃,2.2g.
按下列合成步骤回答问题:
Ⅰ.苯甲酸制备:(1)按如图乙所示以三颈烧瓶为反应器,用30.0mL甲苯和25.0mL 1mol•L-1高锰酸钾溶液在80℃下反应30min,静置发现不再出现分层现象时,停止反应.装置中a是将甲苯和水冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率.(填进水管或出水管)图中支管的作用是平衡压强,便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶.
Ⅱ.分离提纯.
(2)在反应后的混合物中加入一定量亚硫酸氢钠溶液充分反应使紫色褪去,此时反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2H2O.
(3)过滤、洗涤,将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,苯甲酸全部析出后减压过滤,将沉淀物用少量冷水洗涤,除杂.产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是苯甲酸在冷水中的溶解度较小,用冷水洗涤可以减少产品的损失,把制得的苯甲酸粗产品进一步提纯,可用下列D操作(填字母)
A.溶于水后过滤     B.溶于乙醇后蒸馏C.用甲苯萃取后分液  D.升华.
Ⅲ.产品纯度测定.
(4)称取1.220g产品,配成100mL乙醇溶于,移取25.00mL溶于于锥形瓶中,滴加2-3滴酚酞(填写“甲基橙”或“酚酞”),然后用0.1000mol•L-1KOH溶液滴定,滴定终点溶液的颜色变化是溶液颜色由无色变为浅红色,且30S内不褪色.到达滴定终点时消耗KOH溶液24.00mL(苯甲酸的相对分子质量:122).产品中苯甲酸质量分数为96.00%.
 0  155680  155688  155694  155698  155704  155706  155710  155716  155718  155724  155730  155734  155736  155740  155746  155748  155754  155758  155760  155764  155766  155770  155772  155774  155775  155776  155778  155779  155780  155782  155784  155788  155790  155794  155796  155800  155806  155808  155814  155818  155820  155824  155830  155836  155838  155844  155848  155850  155856  155860  155866  155874  203614 

违法和不良信息举报电话:027-86699610 举报邮箱:58377363@163.com

精英家教网