题目内容

1．苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，
也可用作有机合成中间体、溶剂等．其制备方法为：

已知（Mr=122）（Mr=150）
颜色、状态沸点（℃）密度（g•cm-3）
苯甲酸*无色、片状晶体2491.2659
苯甲酸乙酯无色澄清液体212.61.05
乙醇无色澄清液体78.30.7893
环己烷无色澄清液体80.80.7318
*苯甲酸在100℃会迅速升华．
实验步骤如下：
①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装好仪器，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，控制温度在65～70℃加热回流2h．反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞．继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热．
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性．
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层．加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如右图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分．
⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL．
回答下列问题：
（1）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是使平衡不断地向正向移动，从而提高产品产率
（2）反应结束的标志分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点．
（3）步骤②中应控制馏分的温度在C．
A．65～70℃B．78～80℃C．85～90℃D．215～220℃
（4）若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华．
（5）关于步骤④中的分液操作叙述正确的是AD．
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞．将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有蒸馏烧瓶、温度计．
（7）该实验的产率为90%．

分析 （1）减少生成物能促进平衡向正反应方向移动；
（2）根据分水器中水位判断；
（3）温度低于苯甲酸乙酯的沸点时，苯甲酸乙酯不被蒸馏出，要使苯甲酸乙酯不被蒸馏出，则温度应低于苯甲酸乙酯的沸点，所以温度应低于212.6℃，但要使乙醇和环己烷蒸馏出，所以温度应高于乙醇和环己烷的沸点；
（4）白烟是固体小颗粒，因为苯甲酸在100℃会迅速升华，所以可能是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸；
（5）分流漏斗的使用方法，必须将水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞．将分液漏斗倒转过来，用力振摇，而且放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，只有这样液体才能顺利流下；
（6）蒸馏时所用的玻璃仪器有酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶、蒸馏烧瓶、温度计，由此分析解答；
（7）实验的产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%．

解答 解：（1）反应为可逆反应，生成物中有水生成，步骤①中使用分水器不断分离除去水，可以使生成物的浓度减小，化学平衡向着正向移动，从而增大了产率，
故答案为：使平衡不断地向正向移动，从而提高产品产率；
（2）当该反应完成后，就不再生成水，则加热回流至分水器中水位不再上升，故答案为：分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点；
（3）温度低于苯甲酸乙酯的沸点时，苯甲酸乙酯不被蒸馏出，要使苯甲酸乙酯不被蒸馏出，则温度应低于苯甲酸乙酯的沸点，所以温度应低于212.6℃，但要使乙醇和环己烷蒸馏出，所以温度应高于乙醇和环己烷的沸点80.8，故答案为：C；
（4）白烟是固体小颗粒，因为苯甲酸在100℃会迅速升华，所以可能是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，加热升华产生白烟，故答案为：苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华；
（5）分流漏斗的使用方法，必须将水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞．将分液漏斗倒转过来，用力振摇，而且放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，只有这样液体才能顺利流下，故选：A D；
（6）蒸馏时所用的玻璃仪器有酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶、蒸馏烧瓶、温度计，故答案为：蒸馏烧瓶，温度计；    
（7）12.20g苯甲酸的物质的量为：$\frac{12.20g}{122g/mol}$=0.1mol，而生成苯甲酸乙酯的质量为：12.86mL×1.05g•ml-1=13.503g，物质的量为：$\frac{13.503g}{122g/mol}$=0.11mol，所以实验的产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%=$\frac{0.1}{0.11}$×100%=90%，故答案为：90%．

点评 本题考查物质制备，为高频考点，涉及计算、仪器的选取、物质分离和提纯等知识点，明确实验原理是解本题关键，注意反应结束的判断标志，题目较新颖，为易错题．

练习册系列答案
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物质NaSAl2O3
熔点/℃97.81152050
沸点/℃892444.62980
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已知：R-NH2+H+→R-NH3+
实验步骤：
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水，搅拌溶解．再加入2g硫黄粉，缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解，冷却后备用．
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图2所示，将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗．
③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾，开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液．慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min．移去热源，用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后，减压过滤，滤饼洗涤三次．
④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并用玻璃棒搅拌，使间硝基苯胺溶解，冷却到室温后减压过滤．
⑤冷却滤液，在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺．
⑥冷却到室温后减压过滤，洗涤滤饼到中性，抽干，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g．
回答下列问题：
（1）滴液漏斗较普通分液漏斗的优点保持恒压，便于液体顺利留下；第④步中配制稀盐酸的容器名称为烧杯．
（2）间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒，因此该实验应在通风橱内进行．
（3）在铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物）也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性．
（4）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中．
（5）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为A；第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为B．
A．冷水　　　B．热水　　　C．乙醚　　　D．乙醇
（6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液，其原因为增大接触面积，加快反应速率，提高原料利用率．
（7）第⑥步中要将滤饼洗涤到中性，检验方法为用玻璃棒蘸取最后一次洗涤液，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已经洗涤到中性．
（8）该反应的产率为66.7%．
13．A、B、C 是中学化学中常见的三种短周期元素．已知：①A 元素原子最外层电子数是次外层电子数的2 倍；②B元素最高正价与最低负价的代数和为2；③C 元素有多种化合价，且常温下C 元素的单质与某种一元强碱溶液反应，可得到两种含C元素的化合物；④B、C 两种元素质子数之和是A 元素质子数的4 倍．
（1）写出C的单质和强碱溶液反应的离子方程式Cl2+2OH-═Cl-+ClO-+H2O．
（2）意大利罗马大学的FuNvio Cacace 等人获得了极具理论研究意义的B4 气态分子．B4 分子结构与白磷分子结构相似，已知断裂1mol B-B 吸收167kJ 的热量，生成1mol B≡B 放出942kJ 热量．试写出由B4 气态分子变成B2气态分子的热化学方程式：N4（g）═2N2（g）△H=-882 kJ/mol．
（3）由B、C 两种元素组成的化合物X，常温下为易挥发的淡黄色液体，X分子为三角锥形分子，且分子里B、C 两种原子最外层均达到8个电子的稳定结构．X 遇水蒸气可形成一种常见的漂白性物质．则X 的结构式为，X 与水反应的化学方程式是NCl3+3H2O═NH3+3HClO．
（4）B2H4 是一种可燃性液体，其水溶液呈弱碱性，是因为溶液中存在平衡：H2B-BH2+H2O??H2N-NH3++OH-（或N2H5++OH-）．
10．下列说法中不正确的是（　　）
A．钠钾合金可用作快中子反应堆导热剂的原因之一是常温下呈液态
B．我国航天员穿的航天服使用的高强度、高韧性的特种尼龙，是一种有机高分子合成材料
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