题目内容

13．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置主要部分如图，相关物质的沸点见附表），附表相关物质的沸点（101kPa）
物质沸点/℃物质沸点/℃
溴58.81，2-二氯乙烷83.5
苯甲醛179间溴苯甲醛229
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却．
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液．
步骤3：有机相用10%NaHCO3溶液洗涤，再加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤；
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分．
（1）实验装置中可能的错误有锥形瓶内可能会发生倒吸、胶塞可能被有机物腐蚀，冷凝管进水口是a；
（2）有同学建议将装置中温度计换成搅拌棒，那么温度计应移到什么地方使用水浴中；
（3）步骤2后续操作是搅拌、静置、分液；
（4）步骤3中用10%NaHCO3溶液洗涤的具体操作是在分液漏斗中将有机相与小苏打溶液充分振荡再分液，重复二到三次，加入无水MgSO4固体的作用是除去有机相的水．
（5）步骤4中采用蒸馏分离，请你预测蒸馏温度应先选择约D℃，再选择约E℃．
A．50    B．100    C．150    D．200    E．250      F．300．

分析 （1）锥形瓶中导管口与液面接触，可发生倒吸，有机物可腐蚀橡胶；冷水下进上出冷却效果好；
（2）将装置中温度计换成搅拌棒，那么温度计可测得水的温度；
（3）将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，与有机物分层；
（4）步骤3中用10%NaHCO3溶液洗涤在分液漏斗中进行，无水MgSO4固体可吸收水；
（5）由表格中的数据可知，间溴苯甲醛的沸点为229℃，可控制温度为200℃～250℃．

解答 解：（1）实验装置中可能的错误有锥形瓶内可能会发生倒吸、胶塞可能被有机物腐蚀，冷凝管进水口是a，
故答案为：锥形瓶内可能会发生倒吸、胶塞可能被有机物腐蚀；a；
（2）将装置中温度计换成搅拌棒，那么温度计应移到水浴中使用，
故答案为：水浴中；     
（3）将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，与有机物分层，后续操作是搅拌、静置、分液，
故答案为：搅拌、静置、分液；
（4）步骤3中用10%NaHCO3溶液洗涤的具体操作是在分液漏斗中将有机相与小苏打溶液充分振荡再分液，重复二到三次，加入无水MgSO4固体的作用是除去有机相的水，
故答案为：在分液漏斗中将有机相与小苏打溶液充分振荡再分液，重复二到三次； 除去有机相的水；
（5）由表格中的数据可知，间溴苯甲醛的沸点为229℃，蒸馏分离时预测蒸馏温度应先选择约200℃，再选择约250℃，
故答案为：D；E．

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握制备原理、有机物的性质、混合物分离提纯为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意表格数据及混合物分离提纯的应用，题目难度不大．

练习册系列答案
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10．A、B、C均是由短周期元素组成的单质，D、E、F、G、H、I均为化合物，F在常温常压下为液态，I为具有磁性的黑色晶体，它们有如图所示的转化关系：
根据以上转换关系回答：
（1）写出D物质在工业上的两种用途做冶炼金属的原料；做耐火材料．
（2）把A的薄箔卷成筒状在氧气中燃烧的现象是剧烈燃烧，放出大量的热和发出耀眼的白光．
（3）写出反应①的化学方程式4Al+3MnO2 $\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2Al2O3+3Mn．
（4）写出反应②和③的离子方程式
②2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑；
③AlO2-+CO2+2H2O═Al（OH）3↓+HCO3-．
4．NaCN为剧毒无机物．某兴趣小组查资料得知，实验室里的NaCN溶液可使用Na2S2O3溶液进行解毒销毁，他们开展了以下三个实验，请根据要求回答问题：
实验Ⅰ．硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3•5H2O）的制备：
已知Na2S2O3•5H2O对热不稳定，超过48℃即开始丢失结晶水．现以Na2CO3和Na2S物质的量之比为2：1的混合溶液及SO2气体为原料，采用如图装置制备Na2S2O3•5H2O．

（1）将Na2S和Na2CO3按反应要求的比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在蒸馏烧瓶中加
入Na2SO3固体，在分液漏斗中注入C（填以下选择项的字母），并按下图安装好装置，进行反应．
A．稀盐酸         B．浓盐酸     C．70%的硫酸     D．稀硝酸
（2）pH小于7会引起Na2S2O3溶液的变质反应，会出现淡黄色混浊．反应约半小时，当溶液pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热．如果通入SO2过量，发生的化学反应方程式为Na2S2O3+SO2+H2O=2NaHSO3+S↓；
（3）从上述生成物混合液中获得较高产率Na2S2O3•5H2O的歩骤为

为减少产品的损失，操作①为趁热过滤，其目的是趁热是为了防止晶体在过滤的过程中在漏斗中析出导致产率降低；过滤是为了除去活性炭、硫等不溶性杂质；操作②是蒸发浓缩，冷却结晶；操作③是抽滤、洗涤、干燥．
Ⅱ．产品纯度的检测：
（4）已知：Na2S2O3•5H2O的摩尔质量为248g/mol；2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6．取晶体样品a g，加水溶解后，滴入几滴淀粉溶液，用0.010mol/L碘水滴定到终点时，消耗碘水溶液v mL，则该样品纯度是$\frac{4960v}{a}$×100%；
（5）滴定过程中可能造成实验结果偏低的是BD；
A．锥形瓶未用Na2S2O3溶液润洗 B．锥形瓶中溶液变蓝后立刻停止滴定，进行读数
C．滴定终点时仰视读数     D．滴定管尖嘴内滴定前无气泡，滴定终点发现气泡
Ⅲ．有毒废水的处理：
（6）兴趣小组的同学在采取系列防护措施及老师的指导下进行以下实验：
向装有2mL 0.1mol/L 的NaCN溶液的试管中滴加2mL 0.1mol/L 的Na2S2O3溶液，两反应物恰好完全反应，但无明显现象，取反应后的溶液少许滴入盛有10mL 0.1mol/L FeCl3溶液的小烧杯，溶液呈现血红色，请写出Na2S2O3解毒的离子反应方程式CN-+S2O32-=SCN-+SO32-．
1．近日，一家中国企业并购了刚果（金）大型铜钴矿．据媒体分析，中国是钴消费大国，但钴资源贫乏，为获取钴资源是此次收购的重要原因．钴是制造锂电池不可或缺的原料，硫酸钴晶体可用于制造碱性电池、生产含钴颜料和其它钴产品．利用钴渣[含Co（OH）3、Fe（OH）3]制备硫酸钴晶体（ CoSO4•7H2O）的工艺流程如图1：

已知：有关物质的溶解度随温度变化关系如图2：
（1）均速向钴渣和稀硫酸的化合物中通入SO2，使Co（OH）3、Fe（OH）3被充分浸取，其中浸取Co（OH）3的离子方程式为2Co（OH）3+2H++SO2=2Co2++SO42-+4H2O；SO2的另一个作用为搅拌，加快浸取速率．
（2）除铁过程中，若选用氧化性更强的NaClO除铁，可能造成的后果是氧化性过强，会Co2+使被氧化．
（3）滤渣Ⅱ的成分为Fe（OH）3；通过除铁后溶液的pH降低（升高、降低或不变）．
（4）过滤Ⅱ得到的滤液经过蒸发浓缩、趁热过滤、冷却到40℃结晶操作得到CoSO4•7H2O粗产品．冷却到40℃结晶的原因是防止析出硫酸钠晶体．
8．硫酸亚锡（SnSO4）是一种重要的硫酸盐，广泛应用于镀锡工业．某研究小组设计SnSO4制备路线如图：

查阅资料：
I．酸性条件下，锡在水溶液中有Sn2+、Sn4+两种主要存在形式．
Ⅱ．Sn2+的性质与Fe2+的性质相似．
回答下列问题：
（1）锡元素在周期表中的位置是第五周期第ⅣA族．
（2）用SnCl2固体配制SnCl2溶液的方法是将SnCl2固体溶于浓盐酸，加水稀释至所需浓度，再加入适量Sn粉．
（3）反应I得到沉淀是SnO，该反应的离子方程式是Sn2++CO32-═SnO↓+CO2↑．
（4）洗涤SnO沉淀的方法是向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水完全流出后重复操作2-3次．
（5）操作I是加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤．
（6）酸性条件下，SnSO4还可以用作双氧水去除剂，发生反应的离子方程式是Sn2++H2O2+2H+═Sn4++2H2O．
（7）该小组通过下列方法测定所用SnCl2固体的纯度（杂质不参与反应）：
①取6.10g SnCl2固体配制成100mL 溶液．
②取25.00mL溶液，向溶液中加入过量的FeCl3固体；
③再用0.10mol/L的K2Cr2O7标准溶液进行滴定，达终点时记录消耗K2Cr2O7标准溶液的体积．
④重复进行②、③两步操作，测定消耗K2Cr2O7标准溶液的平均体积为25.00mL．
试计算SnCl2固体的纯度（写出计算过程）．
18．工业上可用软锰矿（主要成分是MnO2）和黄铁矿（主要成分是FeS2）为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰（MnCO3）．其工业流程如图1所示：

已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解．
回答下列问题：
（1）净化工序的目的是除去溶液中的Cu2+、Ca2+等杂质．若测得滤液中c（F-）=0.01mol/L-1，滤液中残留的c（Ca2+）=1.46×10-6 mol/L〔已知：Ksp（CaF2）=1.46×10-10〕
（2）沉锰工序中，298K、c（Mn2+）为1.05mol/L-1时，实验测得MnCO3的产率与溶液pH、反应时间的关系如图2所示．根据图中信息得出的结论是pH等于7.0时反应速率最快，且MnCO3的产率最高（或pH越大得到的MnCO3的产率越高，所需要的时间越短，且在pH=7时，有更好的效果）．
（3）从沉锰工序中得到纯净MnCO3的操作方法是：过滤、先水洗2-3次、再用乙醇洗涤、低温干燥（或低于100℃干燥）．
（4）为测定某软锰矿中二氧化锰的质量分数，准确称量1.20g软锰矿样品，加入2.68g草酸钠固体，再加入足量的稀硫酸并加热（杂质不参加反应），充分反应后冷却，将所得溶液转移到250mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，从中取出25.0mL，用0.0200mol•L-1高锰酸钾溶液进行滴定，当滴入20.0mL溶液时恰好完全反应．
已知高锰酸钾、二氧化锰在酸性条件下均能将草酸钠（Na2C2O4）氧化：
2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O
MnO2+C2O42-+4H+═Mn2++2CO2↑+2H2O
求该软锰矿中二氧化锰的质量分数72.5%（写出计算过程）．
5．氢气燃烧的能量变化示意图如下，下列说法正确的是（　　）
A．H2O分子中H-O的键能为462kJ?mol-1
B．H2（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）═H2O（g）△H=-480 kJ?mol-1
C．H2的燃烧热为240 kJ?mol-1
D．欲分解2molH2O（l），至少需要提供4×462kJ的热量
2．在溶液的配制过程中会引起浓度偏高的是（　　）
A．用1g98%的浓硫酸加4g水配制成19.6%的硫酸
B．配制一定物质的量浓度的硫酸溶液时，定容后，塞好塞子倒转摇匀后，发现液面低于刻度线
C．10%的硫酸和90%的硫酸等体积混合配制50%的硫酸溶液
D．质量分数为5x%和x%的两种氨水等体积混合配制成3x%的氨水
3．已知在1.01×105 Pa、298K条件下，2mol氢气燃烧生成水蒸气放出484kJ热量，下列热化学方程式正确的是（　　）
A．2H2（g）+O2（g）═2H2O（l）△H=-484 kJ•mol-1B．H2O（g）═H2（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）△H=+242 kJ•mol-1
C．H2（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）═H2O（g）△H=-484kJ•mol-1D．2H2（g）+O2（g）═2H2O（g）△H=+484 kJ•mol-1

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