Question

5．实验室制备硝基苯，主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸形成的混合酸，加入反应器中．
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀．
③在50～60℃下发生反应，直至反应结束．
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤．
⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯．
填写下列空白：
（1）步骤①中，配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸形成的混合酸时，应先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却．
（2）步骤③中，为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是反应器放在50～60℃的水浴加热．
（3）步骤④中洗涤和分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗．
（4）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是除H₂SO₄、HNO₃、NO₂等物质．

Answer 1

分析 （1）结合浓硫酸的特殊性质，溶解于水时能放出大量的热，混合时先加密度小的，后加密度大的，并不断搅拌，防止热量来不及散失导致液滴飞溅；
（2）水浴加热可保证温度在50～60℃下；
（3）洗涤和分离粗硝基苯，因硝基苯不溶于水，与混酸分层；
（4）H₂SO ₄、HNO₃、NO₂等与NaOH反应后，与硝基苯分层．

解答 解：（1）配制一定比例浓硫酸与浓硝酸形成的混合酸时，操作注意事项是先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
故答案为：浓硝酸；浓硫酸；
（2）步骤③中，为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是反应器放在50～60℃的水浴加热，
故答案为：反应器放在50～60℃的水浴加热；
（3）因硝基苯不溶于水，与混酸分层，则步骤④中洗涤和分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（4）H₂SO ₄、HNO₃、NO₂等与NaOH反应后，与硝基苯分层，然后分液可分离，则步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是除H₂SO ₄、HNO₃、NO₂等物质，
故答案为：除H₂SO ₄、HNO₃、NO₂等物质；

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握有机物的性质、制备原理、混合物分离提纯等为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意混合酸的加入顺序，题目难度不大．