题目内容
苯甲酸是一种化工原料，常用作制药和染料的中间体，也用于制取增塑剂和香料等．实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：
反应过程：
反应试剂、产物的物理常数：
注释：[1]100℃左右开始升华．
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为：4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g．
按下列合成步骤回答问题：
Ⅰ．苯甲酸制备：
按如图在250mL三颈烧瓶中放入2.7mL甲苯和100mL水，控制100℃机械搅拌溶液，在石棉网上加热至沸腾．从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾（加完后用少量水冲洗冷凝管内壁），继续搅拌约需4～5h，静置发现不再出现 现象时，停止反应．
装置a的作用是 ．
写出并配平该反应化学方程式：1
+ KMnO4→1
+ MnO2↓+1H2O+
Ⅱ．分离提纯：
（1）除杂．将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去，此时反应的离子方程式为 ．
（2）趁热过滤、热水洗涤．趁热过滤目的是 ．
（3）苯甲酸生成．合并实验（2）滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，至苯甲酸全部析出．将析出的苯甲酸减压过滤，得到滤液A和沉淀物B．沉淀物B用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在水浴上干燥，得到粗产品C．
（4）粗产品提纯．将粗产品C进一步提纯，可用下列 操作（填字母）．
A．萃取分液 B．重结晶 C．蒸馏 D．升华
Ⅲ．产品纯度测定：
称取1.220g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴 （填写“甲基橙”或“酚酞”），然后用0.1000mol?L-1 KOH溶液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液24.00mL．产品中苯甲酸质量分数为 ．
反应过程：
反应试剂、产物的物理常数：
| 名称 | 性状 | 熔点 （℃） | 沸点 （℃） | 密度 （g/mL） | 溶解度（g） | |
| 水 | 乙醇 | |||||
| 甲苯 | 无色液体易燃易挥发 | -95 | 110.6 | 0.8669 | 不溶 | 互溶 |
| 苯甲酸 | 白色片状或针状晶体 | 122.4[1] | 248 | 1.2659 | 微溶[2] | 易溶 |
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为：4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g．
按下列合成步骤回答问题：
Ⅰ．苯甲酸制备：
按如图在250mL三颈烧瓶中放入2.7mL甲苯和100mL水，控制100℃机械搅拌溶液，在石棉网上加热至沸腾．从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾（加完后用少量水冲洗冷凝管内壁），继续搅拌约需4～5h，静置发现不再出现
装置a的作用是写出并配平该反应化学方程式：1
++Ⅱ．分离提纯：
（1）除杂．将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去，此时反应的离子方程式为
（2）趁热过滤、热水洗涤．趁热过滤目的是
（3）苯甲酸生成．合并实验（2）滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，至苯甲酸全部析出．将析出的苯甲酸减压过滤，得到滤液A和沉淀物B．沉淀物B用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在水浴上干燥，得到粗产品C．
（4）粗产品提纯．将粗产品C进一步提纯，可用下列
A．萃取分液 B．重结晶 C．蒸馏 D．升华
Ⅲ．产品纯度测定：
称取1.220g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴
考点：制备实验方案的设计
专题：实验设计题
分析：I．（1）甲苯不溶于水会分层，反应生成的苯甲酸钾易溶于水；装置a能冷凝回流蒸汽；甲苯与高锰酸钾反应生成苯甲酸钾、二氧化锰、水和氢氧化钾，根据元素守恒配平方程式；
II．（1）亚硫酸氢钠均有还原性，能还原高锰酸钾；
（2）过滤除去难溶性的二氧化锰，趁热过滤可以防止苯甲酸钾结晶析出；
（4）苯甲酸中的杂质为氯化钾，根据二者物理性质的差别分析；
III．苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用酚酞作指示剂；根据氢氧化钾的物质的量求出苯甲酸的物质的量，再求出质量和质量分数．
II．（1）亚硫酸氢钠均有还原性，能还原高锰酸钾；
（2）过滤除去难溶性的二氧化锰，趁热过滤可以防止苯甲酸钾结晶析出；
（4）苯甲酸中的杂质为氯化钾，根据二者物理性质的差别分析；
III．苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用酚酞作指示剂；根据氢氧化钾的物质的量求出苯甲酸的物质的量，再求出质量和质量分数．
解答：
解：I．（1）甲苯不溶于水会分层，反应生成的苯甲酸钾易溶于水，所以反应后的混合溶液不再分层，说明甲苯完全反应；装置a能冷凝回流水蒸汽、甲苯蒸汽，防止甲苯的挥发而降低产品产率；甲苯与高锰酸钾反应生成苯甲酸钾、二氧化锰、水和氢氧化钾，反应方程式为：+2KMnO4
+2MnO2↓+H2O+KOH；
故答案为：分层；将甲苯和水冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；2；2；1KOH；
II．（1）亚硫酸氢钠均有还原性，能还原高锰酸钾生成二氧化锰、硫酸钾和水，其反应的离子方程式为：2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2 H2O；
故答案为：2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2 H2O；
（2）反应后的混合物中含有二氧化锰固体，过滤除去难溶性的二氧化锰，苯甲酸钾的溶解度随着温度的降低而减小，所以趁热过滤可以防止苯甲酸钾结晶析出；
故答案为：除去二氧化锰并防止苯甲酸钾结晶析出造成损失；
（4）苯甲酸中的杂质为氯化钾，苯甲酸易升华，KCl的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法；苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大，可以采用重结晶的方法提纯苯甲酸；
故答案为：BD；
III．苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用在碱性条件下变色的指示剂，所以选用酚酞作指示剂；
n（KOH）=cV=0.1000mol?L-1 ×0.024L=0.0024mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n（苯甲酸）=0.0024mol，
则其总质量为0.0024mol×122g/mol×
=1.1712g，所以产品中苯甲酸质量分数为
×100%=96.00%，
故答案为：酚酞；96.00%．
+2KMnO4| 加热 |
+2MnO2↓+H2O+KOH；故答案为：分层；将甲苯和水冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；2；2；1KOH；
II．（1）亚硫酸氢钠均有还原性，能还原高锰酸钾生成二氧化锰、硫酸钾和水，其反应的离子方程式为：2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2 H2O；
故答案为：2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2 H2O；
（2）反应后的混合物中含有二氧化锰固体，过滤除去难溶性的二氧化锰，苯甲酸钾的溶解度随着温度的降低而减小，所以趁热过滤可以防止苯甲酸钾结晶析出；
故答案为：除去二氧化锰并防止苯甲酸钾结晶析出造成损失；
（4）苯甲酸中的杂质为氯化钾，苯甲酸易升华，KCl的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法；苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大，可以采用重结晶的方法提纯苯甲酸；
故答案为：BD；
III．苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用在碱性条件下变色的指示剂，所以选用酚酞作指示剂；
n（KOH）=cV=0.1000mol?L-1 ×0.024L=0.0024mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n（苯甲酸）=0.0024mol，
则其总质量为0.0024mol×122g/mol×
| 100ml |
| 25ml |
| 1.1712g |
| 1.22g |
故答案为：酚酞；96.00%．
点评：本题考查了苯甲酸的制备实验方案设计，侧重于制备实验操作、物质的分离提纯、离子方程式的书写、数据的处理和计算、滴定原理的应用等知识点的考查，清楚制备的原理是解答的关键，题目难度中等．
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将一定量的锌与100mL 18.5mol?L-1浓硫酸充分反应后，锌完全溶解，同时生成气体A 16.8L（标准状况）．将反应后的溶液稀释到1L，测得溶液的pH=0，则下列叙述中错误的是（ ）
| A、气体A为SO2和H2的混合物 |
| B、气体A中SO2和H2的体积比为4：1 |
| C、反应中共消耗锌97.5 g |
| D、反应中共转移电子1.5 mol |
②
（R、R′表示烃基）