Question

12．三氯化铁是合成草酸铁的重要原料．利用工业FeCl₃制取纯净的草酸铁晶体[Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O]的实验流程如图1所示：

①为抑制FeCl₃水解，溶液X为（浓）盐酸．
②上述流程中FeCl₃能被异丙醚萃取，其原因是FeCl₃在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe³⁺的方法是取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液变红，则含有Fe³⁺．
③所得Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O需用冰水洗涤，其目的是除去杂质、减少草酸铁晶体的溶解损耗．
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g样品，加硫酸酸化，用KMnO₄标准溶液滴定生成的H₂C₂O₄，KMnO₄标准溶液应置于图2所示仪器甲（填“甲”或“乙”）中．下列情况会造成实验测得Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O含量偏低的是c．
a．盛放KMnO₄的滴定管水洗后未用标准液润洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数．

Answer 1

分析 利用工业FeCl₃制取纯净的草酸铁晶体[Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O]的实验流程：工业FeCl₃用盐酸溶解，抑制铁离子的水解，FeCl₃在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度，用异丙醚萃取FeCl₃，继续向分液漏斗中加入适量异丙醚，充分振荡、静止，弃去水溶液，异丙醚溶液中加入草酸（H₂C₂O₄）溶液，充分反应后分液，弃去醚层，水溶液通过蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到草酸铁晶体[Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O]．
①酸化FeCl₃用盐酸酸化，不引入杂质；
②萃取是利用溶质在不同溶剂中的溶解度差异分离提取物质的一种方法，能萃取说明FeCl₃在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；检验Fe³⁺用KSCN溶液效果最好；
③洗涤是除去沉淀表面杂质，冰水是减少沉淀溶解损失；故答案为：除去杂质、减少草酸铁晶体的溶解损耗；
④KMnO₄标准溶液具有强氧化性，应置于酸式滴定管中；根据高锰酸钾的量计算草酸的含量，
a．没有润洗导致高锰酸钾浓度低消耗体积多；
b．读数高锰酸钾体积多；
c．读数体积偏小，结果偏低．

解答 解：①Fe³⁺易水解，水解生成H⁺，水解的离子方程式为Fe³⁺+3H₂O?Fe（OH）₃+3H⁺，酸化FeCl₃用盐酸酸化，不引入杂质，且抑制铁离子的水解，
故答案为：（浓）盐酸；
②萃取是利用溶质在不同溶剂中的溶解度差异分离提取物质的一种方法，能萃取说明FeCl₃在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；检验Fe³⁺用KSCN溶液效果最好；
故答案为：FeCl₃在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液变红，则含有Fe³⁺；
③洗涤是除去沉淀表面杂质，冰水是减少沉淀溶解损失，
故答案为：除去杂质、减少草酸铁晶体的溶解损耗；
④KMnO₄标准溶液具有强氧化性，能氧化碱式滴定管中的橡胶，应置于酸式滴定管中；
a．没有润洗导致高锰酸钾浓度低消耗体积多，偏高；
b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失，读数高锰酸钾体积多，偏高；
c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，读数体积偏小，结果偏低，正确；
故答案为：甲；c．

点评 本题考查草酸铁晶体[Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O]的制备，涉及试验流程问题，根据物质的性质进行分析处理，试题培养了学生分析问题，运用信息的能力，题目难度中等．