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5.氨基甲酸铵(NH2COONH4) 是一种易分解、易水解的白色固体,某研究小组用如图1所示的实验装置,模拟工业原理用氢氧化钠晶体、浓氨水、干冰等作原料制备氨基甲酸铵.主要反应原理为:2NH3(g)+CO2(g)?H2NCOONH4(s)△H<0

(1)仪器1盛装的试剂是浓氨水.仪器3的名称是U型管,其中NaOH固体的作用是干燥氨气.
(2)装置6(虚线方框内部分)的一个作用是控制原料气按反应计量系数充分反应,若反应初期观察到装置内稀硫酸溶液中产生气泡,应该加快 (填“加快”、“减慢”或“不改变)产生氨气的流速.
(3)另有一种传统制备氨基甲酸铵的反应器(CCl4充当惰性反应介质) 如下:
①写出氨基甲酸铵受热分解成尿素CO(NH22的方程式NH2COONH4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO(NH22+H2O.
②当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时,即停止反应,过滤分离得到粗产品,为了将所得粗产品干燥可采取的方法是(D)
A.蒸馏    B.常压加热烘于 C.高压加热烘于 D.真空微热烘于
(4)实验中如图2发现用玻璃烧瓶做反应器,内壁容易形成致密坚硬、粘附能力强的产物结晶体.研究小组采用聚氯乙烯薄膜材料的反应器,优点是(AB)
A.可避免产物粘附时内壁影响散热B.可以揉搓方便收集产品C.性质稳定
(5)氨基甲酸铵变质后会转化为碳酸氢铵.取1.173g变质后的样品,加入足量澄清石灰水,使样品中碳元素全部转化为碳酸钙,过滤、洗涤、干燥得到沉淀1.500g.该样品中氨基甲酸铵物质的质量分数为79.8%.

分析 (1)三颈烧瓶内制备氨气,反应由液体与固体不加热制备氨气,可以是浓氨水与碱制备,由于氨基甲酸铵易水解,U型管内氢氧化钠干燥氨气,在5中反应得到氨基甲酸铵,6中稀硫酸进行尾气处理;
(2)若反应初期观察到装置内稀硫酸溶液中产生气泡,说明有二氧化碳排出,通入氨气的量不足;
(3)①氨基甲酸铵受热分解成尿素CO(NH22,由原子守恒可知还生成水;
②氨基甲酸铵受热易分解,采取减压低温烘干;
(4)有利于产品收集,氨基甲酸铵受热易分解,且生成氨基甲酸铵的反应为放热反应;
(5)样品中碳元素全部转化为碳酸钙,根据碳原子守恒、混合物总质量列方程计算.

解答 解:(1)三颈烧瓶内制备氨气,反应由液体与固体不加热制备氨气,可以是浓氨水与碱制备,由于氨基甲酸铵易水解,U型管内氢氧化钠干燥氨气,在5中反应得到氨基甲酸铵,6中稀硫酸进行尾气处理,
故答案为:浓氨水;U型管;干燥氨气;
(2)若反应初期观察到装置内稀硫酸溶液中产生气泡,说明有二氧化碳排出,通入氨气的量不足,应该适当加快产生氨气的流速,
故答案为:加快;
(3)①氨基甲酸铵受热分解成尿素CO(NH22,由原子守恒可知还生成水,反应方程式为:NH2COONH4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO(NH22+H2O,
故答案为:NH2COONH4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO(NH22+H2O;
②氨基甲酸铵受热易分解,采取减压低温烘干,即真空微热烘于,
故答案为:D;
(4)用玻璃烧瓶做反应器,内壁容易形成致密坚硬、粘附能力强的产物结晶体,不利于产品收集,不利于内壁影响散热,合成H2NCOONH4的反应为放热反应,温度过高不利于H2NCOONH4的生成,改用聚氯乙烯薄膜材料的反应器,可以避免上述情况,
故选:AB;
(5)样品中碳元素全部转化为碳酸钙,碳酸钙的物质的量为$\frac{1.5g}{100g/mol}$=0.015mol,设氨基甲酸铵、碳酸氢铵的物质的量分别为xmol、ymol,
根据碳原子守恒,则x+y=0.015
根据总质量可知,则78x+79y=1.173
解得x=0.012,y=0.003
0.012mol×78g/mol=0.936g,
样品中氨基甲酸铵的质量分数=$\frac{0.936g}{1.173g}$×100%=79.8%,
故答案为:79.8%

点评 本题考查物质制备实验、物质的分离提纯、对装置的分析评价、对信息的获取与迁移应用、化学计算等,(5)中计算为易错点,关键是注意碳元素全部转化为碳酸钙,需要学生具备扎实的基础与灵活应用能力,题目难度中等.

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13.硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3•5H2O)俗名“大苏打”,又称“海波”.已知Na2S2O3•5H2O是无色透明晶体,易溶于水,不溶于乙醇.它受热、遇酸易分解,在空气中易被氧化.某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3•5H2O).反应原理为2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2
Ⅰ.(图1)制备Na2S2O3

(1)①仪器b的名称蒸馏烧瓶,d中盛放的试剂是氢氧化钠溶液.
②b中制备SO2,反应的化学方程式Na2SO3+H2SO4(浓)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$ Na2SO4+SO2↑+H2O.
③反应开始后,要控制SO2生成速率,可以采取的措施有控制反应温度或调节酸的滴加速度等(写出一条即可).
Ⅱ.分离Na2S2O3并测定含量(图2)
(2)为了减少产品损失,操作①时需趁热过滤.操作②是过滤、洗涤、干燥,其中洗涤操作时用
乙醇做洗涤剂.干燥操作时(装置如图3所示),通入H2的目的是排出空气,防止硫代硫酸钠被氧化.
(3)制得的粗晶体中往往含有少量杂质.为了测定粗产品中Na2S2O3•5H2O的含量,采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假设粗产品中的杂质与酸性KMnO4溶液不反应).称取1.50g粗产品溶于水,用0.20mol•L-1KMnO4溶液(加适量稀硫酸酸化)滴定,当溶液中S2O32-全部被氧化时,消耗高锰酸钾溶液体积40.00mL.(5S2O32-+8MnO4-+14H+═8Mn2++10SO42-+7H2O)
①KMnO4溶液置于酸式(填“酸式”或“碱式”)滴定管中.
②若滴入最后一滴高锰酸钾标准液后,溶液恰好由无色变浅紫红色,且半分钟不褪色,则达到滴定终点.
③产品中Na2S2O3•5H2O的质量分数为82.7%(保留小数点后一位).
20.某化学兴趣小组利用如图装罝进行某些物质的制备和性质实验(图中部分夹持装置省略).
(1)为制取干燥氨气,可将装置C与D连接,C中橡皮管的作用是平衡分液漏斗与圆底烧瓶中压强,便于液体顺利流下;装置D中的固体宜选用碱石灰.
(2)利用装罝A和E组合实验可比较Cl2和I2的氧化性强弱.若E中盛有混合液体,下层是CCl4,充分反应后,振荡E,观察到能证明Cl2和I2氧化性强弱的实验现象是四氯化碳层由无色变为紫红色,其反应的离子方程式为Cl2+2I-=2Cl-+I2
(3)在装罝B中装满水可用来收集NO,此时NO气体的入口是②(填①或②).
(4)利用装罝F可在实验室中制备对氯苯甲酸(),有关反应、数据和实验步骤如下:
熔点/℃沸点/℃颜色水溶性相对分子质量
对氯甲苯7.5162无色难溶126.5
对氯苯甲酸243275白色微溶156.5
对氯苯甲酸钾具有盐的通性,属于可溶性盐
实验步骤:在装置F250mL的三颈烧瓶中加入一定量的催化剂、适量KMnO4、100mL水;安装好装置,在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯(6.42g),在温度约93℃时,逐滴滴入对氯甲苯,并控制温度在93℃左右,反应2小时,过滤,将滤渣用热水洗涤,使洗涤液与滤液合并,并加入稀硫酸酸化、加热浓缩,再过滤,将滤渣用冷水洗涤,干燥后称量滤渣质量为7.19g.清回答下列问题:
①量取6.OOmL对氯甲苯应选用的仪器是C(填正确选项的编号).
A.10mL量筒    B.50mL容量瓶   C.25mL酸式滴定管   D.25mL碱式滴定管
②控制温度在93℃左右的加热方法是水浴加热.
③将洗涤液与滤液合并后加入稀硫酸酸化时,可观察到的实验现象是产生白色沉淀.
④本实验的产率约为D(填正确选项的编号).
A.60%    B.70%    C.80%      D.90%

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