题目内容
1．测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）结晶水含量的实验流程如下：
回答下列问题：
（1）以下是实验中可能用到的几种仪器，请在图下方横线上写出仪器名称．
a．
电子天平 b．
坩埚 c．
干燥器 d．
酒精喷灯①“操作I”是灼烧硫酸铜晶体，用到上述bd（填序号）仪器．
②“操作Ⅱ”的操作是冷却，必须在c（填序号）中进行．
（2）“重复操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ”，称为恒重操作．
判断达到恒重的依据是相邻两次称量的质量差小于0.001g；
进行恒重操作的目的是确保晶体失去全部结晶水．
（3）某学生实验后得到以表数据：
| 加热前质量 | 加热后质量 | |
| m1（容器） | m2（容器+晶体） | m3（容器+无水硫酸铜） |
| 5.200g | 7.900g | 6.900g |
②该学生测定结果偏高（填“偏高”、“偏低”或“正确”）．
③从下列分析中选出该学生产生实验误差的原因可能是（填序号）c．
a．没有进行恒重操作
b．加热固体到白色后，露置在空气中冷却
c．加热过程中晶体有少量溅失
d．加热后在干燥器中冷却至室温后称量．
分析 测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）中结晶水含量的原理为先将晶体放在研钵中研细，然后放在坩埚中加热，直到前后两次称量的质量差不超过0.001g后停止加热，说明完全失水，再放在干燥器中冷却，最后利用加热前后的质量差来计算结晶水含量；
（1）根据仪器图形可以判断b为坩埚c为干燥器；
①“操作I”是灼烧硫酸铜晶体，则在坩埚中加热；
②根据测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）中结晶水含量的原理，“操作Ⅱ”的操作是放在干燥器中冷却；
（2）根据测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）中结晶水含量的原理，前后两次称量的质量差不超过0.001g即可认为达到恒重，说明完全失水；
（3）①根据结晶水合物中，结晶水的质量=m（容器十晶体）-m（容器十无水硫酸铜），据化学方程式可以计算结晶水x的值；
②根据计算出的x值与理论值5比较；
②在测定中若被测样品中含有加热挥发的杂质或实验前容器中有水，都会造成测量结果偏高、偏低，据此分析．
解答 解：（1）根据仪器图形可以判断b为坩埚c为干燥器，故答案为：坩埚；干燥器；
①“操作I”是灼烧硫酸铜晶体，则在坩埚中加热，所以用到上述b坩埚和d酒精喷灯仪器，故选：bd；
②根据测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）中结晶水含量的原理，“操作Ⅱ”的操作是放在干燥器中冷却，所以“操作Ⅱ”的操作是冷却，必须在c干燥器中进行，故答案为：冷却；c；
（2）根据测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）中结晶水含量的原理，前后两次称量的质量差不超过0.001g即可认为达到恒重，说明完全失水，则判断达到恒重的依据是相邻两次称量的质量差小于0.001g；进行恒重操作的目的是 确保晶体失去全部结晶水；故答案为：相邻两次称量的质量差小于0.001g；确保晶体失去全部结晶水；
（3）①由表格中的数据，硫酸铜晶体的质量为7.900g-5.200g=2.700g，水的质量：7.900g-6.900g=1.000g，
则CuSO 4．xH2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO 4+xH2O，
160+18x 18x
2.700g 1.000g
$\frac{160+18x}{2.700}$=$\frac{18x}{1.000}$，解得x≈5.2，
故答案为：5.2；
②由①计算出x≈5.2，则大于理论值5，所以该学生测定结果偏高，故答案为：偏高；
③a．该同学未做恒重操作，会导致测定的硫酸铜的质量偏大，测定的水的质量偏小，故a错误；
b．加热固体到白色后，露置在空气中冷却，则硫酸铜又吸水，会导致测定的硫酸铜的质量偏大，测定的水的质量偏小，故b错误；
c．加热过程中有少量晶体溅出，会导致测定的硫酸铜的质量偏小，导致水的质量测定结果偏大，故c正确；
d．加热后在干燥器中冷却至室温后称量，为正确操作，无影响，故d错误；
故选：c．
点评 本题考查了实验室测定硫酸铜晶体结晶水含量实验，对失水得到产物的分析判断以及对实验结果产生的误差的原因进行分析是解答的关键，题目难度中等．
硫代硫酸钠（Na2S2O3）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得．已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在．（1）某研究小组设计了制备Na2S2O3•5H2O的装置和部分操作步骤如下．
Ⅰ．打开Kl，并闭K2，向圆底烧瓶中加人足量浓硫酸，加热．
Ⅱ．C中的混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少．当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应．
Ⅲ．过滤C中的混合液．
Ⅳ．将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品．
①Ⅰ中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是：Cu+2H2SO4（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO4+SO2↑+2H2O．
②Ⅱ中“停止C中的反应”的操作是打开K2，关闭K1．
③Ⅳ中将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品．Na2S2O3•5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶方法提纯．
④装置B的作用是在C中的反应停止后吸收A中产生的多余SO2防止空气污染．
（2）依据反应2S2O32-+I2═S4O62-+2I-，可用I2的标准溶液测定产品的纯度．取5.5g产品，配制成100mL溶液．取10mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.050mol•L-1I2的标准溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示．
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 溶液的体积/mL | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| 消耗I2标准溶液的体积/mL | 19.99 | 19.98 | 17.13 | 20.03 |
②Na2S2O3•5H2O在产品中的质量分数是90.2%（Na2S2O3•5H2O的式量为248，计算结果保留1位小数）．
（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）═TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下
有关性质如表：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 |
| CCl4 | -23 | 76 | 与TiCl4互溶 |
| TiCl4 | -25 | 136 | 遇潮湿空气产生白雾 |
（2）反应结束后依次进行如下操作：①熄灭酒精灯②停止通氮气③冷却至室温．正确的顺序为①③②（填序号）．
（3）D中的液态混合物成分是CCl4和TiCl4，要分离混合物所采用操作的名称是蒸馏．
| 物质 | 熔点 | 沸点 | 水溶性 | 相对分子质量 |
| 乙二醇 | -12.9℃ | 197.3℃ | 溶于水、醇 | 62 |
| 甲醇 | -97℃ | 64.7℃ | 与水互溶 | 32 |
| 草酸二甲酯 | 54℃ | 163.5℃ | 微熔于冷水，溶于醇和醚 | 118 |
实验室用图1所示装置模拟草酸二甲酯的制备：
步骤1：先往三颈烧瓶中加入甲醇，然后通过A在搅拌器工作时缓慢加入浓硫酸，混合液冷却后，再加入草酸；
步骤2：将A换为球形冷凝管，在3处塞上温度计，在一定的温度下回流2-3小时；
步骤3：将混合液冷凝分离得到草酸二甲酯．
（二）乙二醇的制取
实验室用图2所示的装置模拟工业乙二醇的制取（夹持设备和部分加热装置省略）
反应方程式为：
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为分液漏斗，步骤3中首个操作是将混合物与冷水混合，则“混合”的正确操作是将混合物沿杯壁慢慢注入装有冷水的烧杯（或容器）中，并不断搅拌．
（2）装置B的作用是使草酸二甲酯和氢气混合均匀．烧杯C中水的温度不能低于55℃，原因是温度低于55℃，未反应的草酸二甲酯会凝结堵塞导管．
（3）对粗产品（主要含乙二醇、草酸二甲酯和甲醇）进行精制，蒸馏收集197.3℃（197℃左右即可）℃的馏分．
（4）实验过程中，使用了16g H2和59g草酸二甲酯，最后得到乙二醇为12.4g，乙二醇的产率为40%．
（5）设计实验证明乙二醇为二元醇：取62g乙二醇，加入足量金属钠充分反应，收集并测量生成的氢气的质量是2g（或其他合理答案，乙二醇与氢气的量符合正确比例即可）．