Question

10．TiO₂既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料．
（1）实验室利用反应TiO₂（s）+2CCl₄（g）═TiCl₄（g）+CO₂（g），在无水无氧条件下，制取TiCl₄实验装置示意图如下

有关性质如表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	其他
CCl4	-23	76	与TiCl4互溶
TiCl4	-25	136	遇潮湿空气产生白雾

（1）反应前通入氮气的目的是排除装置内的空气（或水蒸气和氧气），
（2）反应结束后依次进行如下操作：①熄灭酒精灯②停止通氮气③冷却至室温．正确的顺序为①③②（填序号）．
（3）D中的液态混合物成分是CCl₄和TiCl₄，要分离混合物所采用操作的名称是蒸馏．

Answer 1

分析 仪器A是干燥管，因为TiCl₄遇到水蒸气会水解，反应前通入氮气的目的是排除装置内的空气，B中利用热水使四氯化碳挥发进入装置C和TiO₂反应，TiO₂（s）+2CCl₄（g）═TiCl₄（g）+CO₂（g），生成的TiCl₄气体进入装置D，冰水浴中冷却得到四氯化钛，E中可以用浓硫酸来隔离空气，
（1）在无水无氧条件下，制取TiCl₄，通入氮气赶净装置内空气，防止空气中水蒸气和四氯化钛发生反应；
（2）组装仪器、检验气密性、加装药品，发生反应，终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N₂，使用冰水混合物的目的是冷却TiCl₄气体，
（3）分离两种沸点不同的液体混合物应该用蒸馏，D中的液态混合物为TiCl₄与未反应的CCl₄，二者互溶，分离互溶的液体采取蒸馏方法．

解答 解：（1）在无水无氧条件下，制取TiCl₄，通入氮气赶净装置内空气排除装置内的空气（或水蒸气和氧气），
故答案气为：排除装置内的空气（或水蒸气和氧气）；
（2）对于气体的制取性质实验应该：组装仪器、检验气密性、加装药品，发生反应，终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N₂；
故答案为：②③①；
（3）表中数据和性质可知，D中的液态混合物为TiCl₄与未反应的CCl₄，二者互溶，但CCl₄和TiCl₄是两种沸点差异较大的液体混合物，应该用蒸馏进行分离，
故答案为：CCl₄和TiCl₄；蒸馏．

点评 本题考查实验制备方案，明确原理是解题关键，侧重考查学生装置的分析评价，注意对题目信息的提取与应用，是对学生综合能力的考查，题目难度中等．