对硝基苯甲酸在医药.感光材料等工业中应用广泛．以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶.熔点242℃.沸点约359℃.微溶于水.能升华．)的反应原理为:+Na2Cr2O7+4H2SO4→+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如图所示(加热和仪器固定装置均已略去).实验步骤如下:� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

题目内容

对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛．以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸（黄色结晶，熔点242℃，沸点约359℃，微溶于水，能升华．）的反应原理为：

+Na₂Cr₂O₇+4H₂SO₄→

+Na₂SO₄+Cr₂（SO₄）₃+5H₂O
某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如图所示（加热和仪器固定装置均已略去），实验步骤如下：
步骤1：向250mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水，并充分混合．在搅拌下，用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后，加热0.5h至反应液呈黑色．
步骤2：待反应混合物冷却后，和适量冰水充分混合，抽滤并用50mL水分两次洗涤．将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中，水浴加热10min，冷却后抽滤．
步骤3：将抽滤后的固体溶于适量5% NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入少量活性炭，煮沸后趁热抽滤．将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，冷水洗涤，干燥得粗产品．
（1）在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的，这样操作的好处有

、

．
（2）在三颈烧瓶中，随着浓硫酸的加入，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是

．
（3）在步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是

．抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有

、

（填仪器名称）．
（4）步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是

．用NaOH溶液处理后，需50℃温热后抽滤的原因是

．
（5）制得的粗产品需要进一步精制（纯化），根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行精制（纯化）可以用乙醇溶液完成，也可以采用

法完成．

考点：制备实验方案的设计

专题：实验设计题

分析：（1）根据实验目的结合搅拌的作用回答；
（2）用冰水冷却来降低温度；
（3）根据题意的反应分析抽滤所得固体的主要成分；根据抽滤装置所包含的仪器分析；
（4）根据制得的对硝基苯甲酸表面可能含有副产物杂质铬盐分析用NaOH溶液进行处理的作用及其实验目的制备对硝基苯甲酸来分析需50℃温热后抽滤的原因；
（5）根据对硝基苯甲酸黄色结晶，熔点242℃，沸点约359℃，微溶于水，能升华的性质分析进一步精制（纯化）的方法．

解答： 解：（1）步骤1是使对硝基甲苯、重铬酸钠粉末与浓硫酸反应生成对硝基苯甲酸，所以在反应中用电动搅拌器“搅拌”的目的应是使反应物迅速混合均匀；加快反应速率，能够缩短反应时间和提高产率，
故答案为：使反应物迅速混合均匀；加快反应速率，能够缩短反应时间和提高产率；
（2）反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，所以用冰水冷却来降低温度，故答案为：用冰水冷却来降低温度；
（3）根据实验原理，利用对硝基甲苯、重铬酸钠粉末与浓硫酸反应生成对硝基苯甲酸，所以抽滤所得固体的主要成分是对硝基苯甲酸，抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶和布氏漏斗，故答案为：对硝基苯甲酸；吸滤瓶、布氏漏斗；
（4）制得的对硝基苯甲酸表面可能含有副产物杂质铬盐，所以用NaOH溶液将铬盐转变成氢氧化铬沉淀而除去，但同时将对硝基苯甲酸转变成对硝基苯甲酸钠，所以防止对硝基苯甲酸钠析出需50℃温热后抽滤，故答案为：将铬盐转变成氢氧化铬沉淀而除去；若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤出；
（5）根据对硝基苯甲酸黄色结晶，熔点242℃，沸点约359℃，微溶于水，能升华的性质，所以可以采用升华的方法进一步精制（纯化）的方法，
故答案为：升华．

点评：本题通过对硝基苯甲酸的制备方法，考查了物质制备方案的设计与评价，题目难度中等，明确物质的制备原理为解答此类题的关键，充分考查了学生灵活应用所学知识的能力．