题目内容

1.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图1和有关数据如下:
+$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$+H2O
相对分子质量密度/(g•cm-3)沸点/℃水中溶解性
异戊醇880.8123131微溶
乙酸601.0492118溶
乙酸异戊酯1300.8670142难溶
实验步骤:
在A中加入4.4g的异戊醇、6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片.开始缓慢加热A,回流50min.反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g.
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是球形冷凝管.
(2)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后d(填标号).
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(3)本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率.
(4)实验中加入少量无水MgSO4的目的是干燥乙酸异戊酯.
(5)在蒸馏操作中,图2中仪器选择及安装都正确的是b(填标号).

(6)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏高(填“高”或“低”),原因是会收集少量未反应的异戊醇.
(7)本实验的产率是c(填标号).a.30%   b.40%   c.60%   d.90%

分析 (1)根据题中仪器B的构造判断该仪器的名称;
(2)根据乙酸异戊酯的密度及正确的分液操作方法进行解答;
(3)根据反应物对增加一种反应物的浓度,可以使另一种反应物的转化率提高进行判断加入过量乙酸的目的;
(4)少量无水硫酸镁能够吸收乙酸异戊酯中少量的水分,起到干燥作用;
(5)先根据温度计在蒸馏操作中的作用排除ad,再根据球形冷凝管容易使产品滞留,不能全部收集到锥形瓶中,得出正确结论;
(6)若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇,会收集少量的未反应的异戊醇,导致获得的乙酸异戊酯质量偏大;
(7)先计算出乙酸和异戊醇的物质的量,然后判断过量情况,根据不足量计算出理论上生成乙酸异戊酯的物质的量,最后根据实际上制取的乙酸异戊酯计算出产率.

解答 解:(1)由装置中仪器B的构造可知,仪器B的名称为球形冷凝管,故答案为:球形冷凝管;
(2)由于酯的密度比水小,二者互不相溶,因此水在下层,酯在上层;分液时,要先将水层从分液漏斗的下口放出,待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞,再将乙酸异戊酯从上口放出,所以正确的为d,
故答案为:d;
(3)酯化反应是可逆反应,增大反应物的浓度可以使平衡正向移动;增加一种反应物的浓度,可以使另一种反应物的转化率提高,因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率,
故答案为:提高醇的转化率;
(4)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分,对其进行干燥,
故答案为:干燥乙酸异戊酯;
(5)在蒸馏操作中,温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处,所以ad错误;c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留,不能全部收集到锥形瓶中,因此仪器及装置安装正确的是b,
故答案为:b;
(6)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇,会收集少量的未反应的异戊醇,因此会导致产率偏高,
故答案为:高;会收集少量未反应的异戊醇;
(7)乙酸的物质的量为:n=$\frac{6.0g}{60g/mol}$=0.1mol,异戊醇的物质的量为:n=$\frac{4.4g}{88g/mol}$=0.05mol,由于乙酸和异戊醇是按照1:1进行反应,所以乙酸过量,生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算,即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯;实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为:$\frac{3.9g}{130g/mol}$=0.03mol,所以实验中乙酸异戊酯的产率为:$\frac{0.03mol}{0.05mol}$×100%=60%,
故答案为:c.

点评 本题为考查了常见仪器的构造与安装、混合物的分离、提纯、物质的制取、药品的选择及使用、物质产率的计算等知识,题目难度较大,试题涉及的题量较大,知识点较多,充分培养了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力.

练习册系列答案
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11.己二酸是一种重要的有机二元酸,主要用于制造尼龙66纤维、尼龙66树脂和聚氨酯泡沫塑料.己二酸又名肥酸,白色晶体,微溶于水,易溶于醇、醚,可溶于丙酮,微溶于环己烷和苯.熔点153℃,沸点332.7℃,相对密度1.360.以环己酮(沸点155.6℃)为原料,在钨酸钠催化下,被双氧水氧化可得到己二酸.其反应方程式如下:+H2O2+H2O

实验主要步骤如下
(Ⅰ)合成①将0.789g钨酸钠、0.32g磺基水杨酸和44mL 30%的过氧化氢水溶液加入如图1装置内,搅拌约15min.②加入10mL环己酮,在磁力加热搅拌器上缓慢加热至 90℃,回流恒温反应5h.③反应结束,将盛有物料的反应瓶冷却后置于冰水浴中静置3h,可见有大量晶体析出.
(Ⅱ)分离与提纯④待固体析出完全后,抽滤,用少量冰水洗涤,再抽干. ⑤将抽干得到的固体置于70℃的烘箱中干燥2.5h,即得粗产品.⑥粗产品经重结晶提纯得到精产品.重结晶过程加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥.回答下列问题
(1)若步骤③中固体析出不多,应采取的操作为将溶液加热浓缩至25~30mL,再冷却结晶.
(2)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质趁热过滤.
(3)己二酸重结晶的减压过滤装置如图2所示.
则仪器a的名称为布氏漏斗,装置B的作用是防止发生倒吸,装置C接在水龙头上,其作用是抽气,使吸滤瓶、安全瓶中的压强减小,减压过滤的操作有①将含晶体的溶液倒入漏斗;②将滤纸放入漏斗并用水湿润;③打开水龙头;④关闭水龙头;⑤拆下橡皮管.正确的顺序是②③①⑤④.
(4)己二酸纯度的测定准确称取试样0.12g于250mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,稍加热,待其完全溶解后,加 2~3 滴酚酞指示剂,并用0.1mol•L-1 NaOH标准溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液颜色由无色变为浅红色.滴定前后滴定管中的液面读数如图3所示,则该己二酸晶体样品中己二酸的质量分数为97.3%.

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