21.(13分)硅是一种重要的非金属材料,制备纯硅的主要步骤如下:
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(Ⅱ)粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3:Si+3HCl SiHCl3+H2
(Ⅲ)SiHCl3与过量H2在1000-1100℃反应制得纯硅
已知SiHCl3能与H2O强烈反应,在空气中易自燃。请回答下列问题:
(1)第①步制备粗硅的化学反应方程式为 。
(2)粗硅与HCl反应完全后,经冷凝得到的SiHCl3(沸点为33.0℃)中含有少量SiCl4(沸点为57.6℃)和HCl(沸点-84.7℃),提纯SiHCl3采用方法的名称为 。
(3)用纯SiHCl3与过量纯H2反应制备纯硅的装置如下(此装置气密性已检验,药品已添加,且热源及夹持装置略去):
①装置B中的试剂号 ,它的作用是 和 。
②A和C装置中都含有分液漏斗,实验时应先滴入 (填A或C)处分液漏斗内的液体药品,目的是 。
③装置C中的烧瓶需要水浴加热,此处的加热温度需高于 ℃。装置D不能采用普通玻璃管,且需用酒精喷灯加热,此处的加热温度需高于 ℃。实验时应先加热 (填C或D)处,原因是 。
④为保证制备纯硅实验的成功,操作的关键是检查实验装置的气密性,控制好反应温度以及控制好 ,若该因素不合要求,应怎样改进?具体的操作是 。