5、混合物的分离提纯操作

1)．过滤 　过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。

过滤时应注意：

①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。

②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。

③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。

2)．蒸发和结晶　 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO₃混合物。

3)．蒸馏　 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。

操作时要注意：

①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。

④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。

4)．分液和萃取 　分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。

在萃取过程中要注意：

①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。

②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。

③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

5)．升华　 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I₂和SiO₂的混合物。

6)．渗析 　利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)，使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。

例题研究

例1、过氧化氢的沸点比水高，受热易分解。某试剂厂先制得7%~8%(质量分数)的H₂O₂溶液，再浓缩为30%的溶液时，可采用的适宜方法是(　 )。

A． 常压蒸馏　　　　　　　　　 B． 减压蒸馏

C．加生石灰常压蒸馏　　　　　 D． 加压蒸馏

例2、进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是(填写标号)　　 　　。

A.不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛

B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液

C.如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗

D.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸

例3、 用pH试纸测定某无色溶液的pH值时，规范的操作是(　　　　 )。

A.将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较

B.将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较

C.用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较

D.在试管内放少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口观察颜色，跟标准比色卡比较

例4、(1)在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？　　　　　　　　　　　　　　　　　

　　 (2)中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　

(3)．下列实验中用错试剂的是(　 )

A．用稀HCl清洗焰色反应的铁丝

B．用酒精萃取碘水中的碘

C．用稀HNO₃洗去残留在试管壁上的银

D．用碱石灰吸收氨气中的水蒸气

班级　　　　　　　　　 姓名　　　　　　　 学号　　　　　　　　　

4．实验安全操作

(1)防爆炸：点燃可燃气体要验纯

(2)防暴沸：稀释浓硫酸，加热液体混合物要加沸石(碎瓷片)

(3)防中毒：制取有毒气体，要在通风橱中操作，要注意尾气的处理(灼烧式、吸收式、收集式)

(4)防倒吸：

(5)防堵塞：

(6)意外事故的处理

3、仪器的洗涤

①玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。

②若附着不易用水洗净的物质时，应选不同的“洗涤剂”区别对待。

③、润洗。

2、试纸的使用

试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。(l)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的

玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。]

(2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。

注意：使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。

1、药品的取用

实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。

1)、固体药品的取用

取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。

2)、液体药品的取用

取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签应对着手心)瓶、口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐

标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。

注意浓H₂SO₄稀释。当混合浓HNO₃和浓H₂SO₄时，也类似于浓H₂SO₄的稀释，即

把　　　　　　 漫漫加入　　　　　　　 中。

3)、气体的溶解 a、溶解度不大的气体(Cl₂、H₂、H₂S、SO₂)(见图　　 　　　　　)

b、易溶于水的气体(HCl、HBr、NH₃)(见图　　　　　　　　　　　 )

1　　　　 2　　　 3　　　 4

4)、几种特殊试剂的存放

(A)钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。

(B)白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。

(C)液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水(水覆盖在液溴上面)，起水封作用。

(D)碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。

(E)浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在黑暗而且温度低的地方。

(F)氢氧化钠固体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞

2、了解实验安全及实验室一般事故的预防和处理方法。

1、掌握化学实验的基本操作，

40、在下列反应中生成或断裂的不是C－N键的是

　(A)浓H₂SO₄和浓HNO₃混合液和苯作用(温度60℃)

　(B)由棉花制得纤维素硝酸脂

　(C)蛋白质水解生成α－氨基酸

　(D)TNT的爆炸反应

39、3.42g蔗糖与3.24g淀粉的混合物，一定条件下完全水解后，共生成mg葡萄

糖和ng果糖，则m与n的比值为

　(A)5：1　　(B)3：1　　(C)2：1　　(D)4：1

38、分析某油脂水解所得的高级脂肪酸时，只测定出两种不饱和脂肪酸。已知

原油脂的碘值为116(碘值是与100g油脂加成时消耗碘的克数)，此油脂的结构式

是