10.实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+  用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,已知滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

   步骤I  称取样品1.500g。

   步骤II  将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

   步骤Ⅲ  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%(足量)的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。

按上述操作方法再重复2次。  

  (1).根据步骤Ⅲ填空:

  ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数     (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积      (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察    ___________________

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由     色变成     色。

 (2).滴定结果如下表所示:

滴定次数
待测溶液体积/ml
标准溶液的体积/ml
滴定前刻度
滴定后刻度
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
1.25
25.35
4
25.00
0.20
20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L1则该样品中氮的质量分数为  

 0  28737  28745  28751  28755  28761  28763  28767  28773  28775  28781  28787  28791  28793  28797  28803  28805  28811  28815  28817  28821  28823  28827  28829  28831  28832  28833  28835  28836  28837  28839  28841  28845  28847  28851  28853  28857  28863  28865  28871  28875  28877  28881  28887  28893  28895  28901  28905  28907  28913  28917  28923  28931  447348 

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