【题目】苯甲酸乙酯稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,也大量用于食品中,实验室制备方法如下:
Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备
在干燥的50mL三颈圆底烧瓶中,加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8mL苯和1mL浓硫酸,摇匀后加沸石,安装分水器。水浴加热,开始控制回流速度1~2d/s。反应时苯-乙醇-水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时,至分水器中不再有小水珠生成时,停止加热。改为蒸馏装置,蒸出过量乙醇和苯。
沸点(℃) | 相对分子质量 | |
苯甲酸 | 249 | 122 |
苯甲酸乙酯 | 212.6 | 150 |
(1)写出苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式___________________。
(2)仪器A的名称及冷水通入口_________________________。
(3)通过分水器不断分离除去反应生成的水,目的是___________________。
(4)实验过程中没有加沸石,请写出补加沸石的操作___________________。
(5)图2装置中的错误______________________。
Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制
将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制:将烧瓶中的液体倒入盛有30mL冷水的烧杯中,搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液(或研细的粉末),至无气体产生,pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物,水层用乙醚(10mL)萃取。合并有机相,用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚,再改用减压蒸馏,收集馏分。
(6)加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外,还有的作用是__________。
(7)按照纠正后的操作进行,测得产品体积为5mL(苯甲酸乙酯密度为1.05g·cm3)。实验的产率为_________。