7.半导体生产中常需要控制掺杂,以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂.实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如图所示:(部分夹持装置略去)

已知:
①黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5
②PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HC1;
③PCl3遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3
④PCl3、POCl3的熔沸点见下表:
物质熔点/℃沸点/℃
PCl3-11275.5
POCl32105.3
请回答下列问题:
(1)A装置中制氯气的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O
(2)B中所装试剂是吸收多余的氯气,防止空气中的H2O进入烧瓶和PCl3反应
(3)实验结束时,可以利用C中的试剂吸收多余的氯气,C中反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O;
(4)F中碱石灰的作用是吸收多余氯气防止污染空气,防止空气中的水蒸气进入烧瓶中与PCl3反应
(5)实验时,检査装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷.通干燥CO2的作用是排尽装置中的空气,防止白磷自燃.
(6)粗产品中常含有POCl3、PCl5等,加入黄磷加热除去PCl5后,通过蒸馏(填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3
(7)通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品,加水反应后配成250mL溶液;
②取以上溶液25.00mL,向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水,充分反应;
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴定;
④重复②、③操作平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL.
已知:H3PO3+H2O+I2═H3PO4+2HI,I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6,假设测定过程中没有其他反应.根据上述数据,该产品中PC13的质量分数为79.75%.
6.苯甲酸和亚硝酸钠都是常见的食品防腐剂
I.苯甲酸的制备流程为图1:

操作步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入一定量的甲苯和适量的水,安装好右图 所示反应装置,加热至沸.
②从a的上口分数次加入一定量的碱性高锰酸钾,并用少量水冲洗a的内壁.继续回流并时常摇动烧瓶,直至反应基本结束.
③将反应混合液趁热过滤,滤渣为黑色固体;得到的滤液如果呈紫色,可加入少量的饱和亚硫酸钠溶液使紫色褪去,重新过滤,再将滤液放在冰水浴中冷却后用浓盐酸酸化,直到产品析出.
(1)仪器a的名称冷凝管,被回流的主要物质是甲苯
(2)写出滴加饱和亚硫酸钠溶液时的离子方程式2MnO4-+H2O+3SO32-═2 MnO2↓+2OH-+3SO42-
(3)第③步中,若冷却后再过滤,则产率偏低(填“偏高”、“不变”或“偏低”)
Ⅱ.亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物发生重氮化反应图2,定量生成重氮盐,来测定药物含量的方法.其滴定反应如下:
Ar-NH2+NaNO2+2HCl→Ar-N2C1+NaCl+2H2O
(4)已知亚硝酸具有氧化性,实验中用KI-淀粉溶液作为滴定终点的指示剂,则滴定终点的现象溶液由无色变蓝色,并在半分钟内不变色.
(5)《中国药典》规定在室温(10℃-30℃)条件下快速滴定,温度太高会使亚硝酸挥发和分解,测定结果会偏高.(填“偏高”“偏低”或“无影响”);但温度也不宜过低,原因是反应速率过慢,不利于滴定终点的判断.
4.FeCl3在现代工业生产中应用广泛.某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3,再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S.
I.经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华.他们设计了制备无水FeCl3的实验方案,装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下:

①检查装置的气密性;
②通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气;
③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成
④…
⑤体系冷却后,停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封
请回答下列问题:
(1)装置A中反应的化学方程式为2Fe+3Cl2$\frac{\underline{\;加热\;}}{\;}$2FeCl3
(2)第③步加热后,生成的烟状FeCl3大部分进入收集器,少量沉积在反应管A右端要使沉积的FeCl3进入收集器,第④步操作是在沉积的FeCl3固体下方加热.
(3)上述操作步骤中,为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)②、⑤.
(4)装置D中FeCl2全部反应后,因失去吸收Cl2的作用而失效,写出检验FeCl2是否失效的试剂:酸性KMnO4溶液.
Ⅱ.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S,得到单质硫;过滤后,再以石墨为电极,在一定条件下电解滤液.
(5)FeCl3与H2S反应的离子方程式为2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+
(6)电解池中H+在阴极放电产生H2,阳极的电极反应式为Fe2+-e-=Fe3+
(7)综合分析实验Ⅱ的两个反应,可知该实验有两个显著优点:①H2S的原子利用率为100%;②FeCl3可以循环利用.
2.氯酸镁[Mg(ClO32]常用作催熟剂、除草剂等,实验室制备少量Mg(ClO32•6H2O的流程如图1:

已知:
①卤块主要成分为MgCl2•6H2O,含有MgSO4、FeCl2等杂质.
②四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图2所示.
(1)“调节pH=4”可选用的试剂是①③④(填编号).
①MgO  ②CuO  ③MgCO3  ④Mg
(2)加入BaCl2的目的是除去杂质离子,检验杂质离子已沉淀完全的方法是静置,取上层清液加入BaCl2,若无白色沉淀,则SO42-沉淀完全.
(3)“滤渣”的主要成分为BaSO4和Fe(OH)3
(4)加入NaClO3饱和溶液发生反应为:MgCl2+2NaClO3══Mg(ClO32+2NaCl,再进一步制取Mg(ClO32•6H2O的实验步骤依次为:①蒸发、浓缩、结晶;②趁热过滤;③冷却结晶;④过滤、洗涤、干燥.
(5)将产品先用水洗涤,再用无水乙醇清洗.无水乙醇的作用是减少产品的损耗,使产品快速干燥.
(6)产品中Mg(ClO32•6H2O含量的测定:
步骤1:准确称量3.00g产品配成100mL溶液.
步骤2:取10mL于锥形瓶中,加入10mL稀硫酸和20mL 1.000mol•L-1的FeSO4溶液,微热.
步骤3:冷却至室温,用0.100mol•L-1 K2Cr2O7溶液滴定至终点,此过程中反应的离子方程式为:Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O.
步骤4:将步骤2、3重复两次,平均消耗K2Cr2O7溶液15.00mL.
①写出步骤2中发生反应的离子方程式:ClO3-+6Fe2++6H+═6Fe3++Cl-+3H2O.
②产品中Mg(ClO32•6H2O的质量分数为91.4%.
20.高铁酸钾(K2FeO4)是一种集氧化、吸附、絮凝于一体的新型多功能水处理剂.高铁酸钾为暗红色粉末状晶体,干燥的晶体80℃以下十分稳定,它极易溶于水,难溶于异丙醇.实验室模拟生产工艺流程如图1:

已知:①2KOH+Cl2=KCl+KClO+H2O(条件:较低温度)
②6KOH+3Cl2=5KCl+KClO3+3H2O(条件:较高温度)
③K2FeO4 在水溶液中易水解:4FeO42-+10H2O?4Fe(OH)3(胶体)+8OH-+3O2
回答下列问题:
实验室可利用如图2装置完成流程①和②
(1)仪器a的名称是三颈烧瓶,恒压滴液漏斗支管的作用是平衡压强,两水槽中的水为冷水(填“热水”或“冷水”).
(2)反应一段时间后,停止通氯气,再往仪器a中加入浓KOH溶液的目的是与过量的Cl2继续反应,生成更多的KClO;判断浓KOH溶液已过量的实验依据是三颈烧瓶内颜色彻底变成无色后,再加适量的浓氢氧化钾.
(3)从溶液Ⅱ中分离出K2FeO4后,还会有副产品KNO3、KCl,则反应③中发生的离子方程式为:2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O.
(4)用重结晶法提纯粗产品:将粗产品先用KOH稀溶液溶解,再加入饱和的KOH溶液,冷却结晶,过滤,用少量异丙醇洗涤,最后低温真空干燥.
 ①粗产品用KOH溶解的目的是增大氢氧根离子的浓度,抑制FeO42-的水解.
②如何判断K2FeO4晶体已经洗涤干净用试管取少量最后一次的洗涤液,加入硝酸酸化的硝酸银溶液,若无白色沉淀则已被洗净.
(5)从环境保护的角度看,制备K2FeO4较好的方法为电解法,其装置如图3.电解过程中阳极的电极反应式为Fe+8OH--6e-═FeO42-+4H2O.
 0  172715  172723  172729  172733  172739  172741  172745  172751  172753  172759  172765  172769  172771  172775  172781  172783  172789  172793  172795  172799  172801  172805  172807  172809  172810  172811  172813  172814  172815  172817  172819  172823  172825  172829  172831  172835  172841  172843  172849  172853  172855  172859  172865  172871  172873  172879  172883  172885  172891  172895  172901  172909  203614 

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