题目内容

19.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一.下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如图(加热和夹持装置等略):已知:苯乙酸的熔点
为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇.回答下列问题:
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸.配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸.
(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应.在装置中,仪器b的作用是滴加苯乙腈;仪器c的名称是球形冷凝管,其作用是回流(或使气化的反应液冷凝).反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品.下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE(填标号).
A.分液漏斗B.漏斗     C.烧杯     D.直形冷凝管      E.玻璃棒
(3)最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是95%.(保留整数即可)
(4)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度,便于充分反应.

分析 (1)配制此硫酸时,应将密度大的注入密度小的液体中,防止混合时放出热使液滴飞溅;
(2)由图可知,c为冷凝管,使气化的液体冷凝回流,仪器b可加入反应液;分离苯乙酸粗品,利用过滤操作;
(3)由反应+H2O+H2SO4 $\stackrel{100~130℃}{→}$+NH4HSO4可知,40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g,根据产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%计算;
(4)苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇,混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度.

解答 解:(1)稀释浓硫酸放出大量的热,配制此硫酸时,应将密度大的注入密度小的液体中,防止混合时放出热使液滴飞溅,则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸,
故答案为:先加水、再加入浓硫酸;
(2)由图可知,c为球形冷凝管,其作用为回流(或使气化的反应液冷凝),仪器b的作用为滴加苯乙腈;分离苯乙酸粗品,利用过滤操作,则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒,故选BCE,
故答案为:滴加苯乙腈;球形冷凝管;回流(或使气化的反应液冷凝);BCE;
(3)由反应+H2O+H2SO4 $\stackrel{100~130℃}{→}$+NH4HSO4可知,40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是$\frac{44g}{46.5g}$×100%=95%,
故答案为:95%;
(4)苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇,混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度,然后与Cu(OH)2反应除去苯乙酸,即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度,便于充分反应,
故答案为:增大苯乙酸溶解度,便于充分反应.

点评 本题侧重物质制备实验及有机物性质的考查,把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键,综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力,题目难度中等,注意信息的处理及应用.

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(1)溶解废渣常用一定浓度的稀硫酸,用浓硫酸配制一定浓度的稀硫酸用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有容量瓶、胶状滴管.
(2)向滤液中滴入适量的Na2S溶液,目的是除去Cu2+、Zn2+,写出除去Cu2+的离子方程式:Cu2++S2-═CuS↓.
(3)在40℃左右,用6%的H2O2氧化Fe2+,再在95℃时加入NaOH调节pH,除去铁和铬.此外,除去铁还常用NaClO3作氧化剂,在较小的pH条件下水解,最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠[Na2Fe6(SO44(OH)12]沉淀除去.图2是温度-pH与生成的沉淀关系图,图中阴影部分是黄铁矾稳定存在的区域(已知25℃时,Fe(OH)3的Ksp=2.64×10-39).下列说法正确的是cd(选填序号).
a.FeOOH中铁为+2价
b.若在25℃时,用H2O2氧化Fe2+,再在pH=4时除去铁,此时溶液中c(Fe3+)=2.64×10-27
c.用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+离子方程式为:6Fe2++ClO3-+6H+=6Fe3++Cl-+3H2O
d.工业生产中常保持在85~95℃生成黄铁矾钠,此时水体的pH约为1.2~1.8
(4)上述流程中滤液Ⅲ的主要成分是NiSO4
(5)确定步骤④中Na2CO3溶液足量,碳酸镍已完全沉淀的简单实验方法是上层清液呈无色.
(6)操作Ⅰ的实验步骤依次为:【实验中可选用的试剂:6mol•L-1的H2SO4溶液,蒸馏水、pH试纸】.
①过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次,直至流出的溶液用pH试纸检验呈中性;
②向沉淀中加6 mol•L-1的H2SO4溶液,直至恰好完全溶解;
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①检查装置的气密性;
②通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气;
③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成
④…
⑤体系冷却后,停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封
请回答下列问题:
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