14.(14分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:

①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)

②乙醚沸点34.6℃,相对密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸。

   

图1  制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图     图2  蒸乙醚的装置图

实验步骤如下:

①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。

③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热蒸馏除去乙醚。当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃-204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,过滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题:

(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸过的?________________。

(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器有烧杯、      ,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去      _。

(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是   ______,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为    _____。

(4)产品A为  _,蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为_____________。提纯产品B所用到的实验操作为___________。

 0  322517  322525  322531  322535  322541  322543  322547  322553  322555  322561  322567  322571  322573  322577  322583  322585  322591  322595  322597  322601  322603  322607  322609  322611  322612  322613  322615  322616  322617  322619  322621  322625  322627  322631  322633  322637  322643  322645  322651  322655  322657  322661  322667  322673  322675  322681  322685  322687  322693  322697  322703  322711  447090 

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