硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下:①配制混酸:组装如下图反应装置。

取100 mL烧杯,用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸,加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀。
③在50-60℃下发生反应,直至反应结束。
④除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知(1)

(2)可能用到的有关数据列表如下

物质
熔点/℃
沸点/℃
密度(20 ℃) / g·cm-3
溶解性

5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
难溶于水
1,3-二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
浓硝酸

83
1.4
易溶于水
浓硫酸

338
1.84
易溶于水
 
请回答下列问题:
(1)配置混酸应先在烧杯中先加入                 
(2)恒压滴液漏斗的优点是                                   
(3)实验装置中长玻璃管可用         代替(填仪器名称)。
(4)反应结束后产品在液体的       层(填“上”或者“下”),分离混酸和产品的操作方法为           
(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?                         
(6)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入       除去水,然后蒸馏,

已知:

药品名称
熔点/℃
沸点(℃)
密度g/cm3
溶解性
正丁醇
-89.5
117.7
0.8098
微溶于水、溶于浓硫酸
1-溴丁烷
-112.4
101.6
1.2760
不溶于水和浓硫酸
      
根据题意完成下列填空:
(一)制备1-溴丁烷粗产品在如图装置的圆底烧瓶中依次加入NaBr,10 mL 正丁醇,2粒沸石,分批加入1:1的硫酸溶液,摇匀,加热30 min。

(1)写出制备1-溴丁烷的化学反应方程式:__________________________________________________
(2)反应装置中加入沸石的目的是__________________。配制体积比为1:1的硫酸所用的定量仪器为            (选填编号)。
a.天平        b.量筒      c.容量瓶      d.滴定管
(3)反应装置中,除了产物和水之外,还可能存在                   等有机副产物。
(4)若用浓硫酸进行实验,有机层中会呈现棕黄色,除去其中杂质的正确方法是      (选填编号)。
a.蒸馏                       b.氢氧化钠溶液洗涤
c.用四氯化碳萃取             d.用亚硫酸钠溶液洗涤
(二)制备精品
将得到的粗1-溴丁烷依次用浓硫酸、水、10% 碳酸钠、水洗涤后加入无水氯化钙进行干燥,然后再将1-溴丁烷按图装置蒸馏。

(5)收集产品时,控制的温度应在_________℃左右;区分1-溴丁烷精品和粗品的一种方法是____________________。
(6)实验制得的1-溴丁烷的质量为10.895 g,则正丁醇的转化率为        。(保留3位小数)。

醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成己烯的反应和实验装置如下:


可能用到的有关数据如下:

 
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应:
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0 g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是______。
(2)加入碎瓷片的作用是_______________________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是(填正确答案标号)       
A.立即补加    B.冷却后补加    C.不需补加    D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为__________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并__________;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________________。 
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有__________(填正确答案标号)。
A.蒸馏烧瓶        B.温度计        C.玻璃棒        D.冷凝管       
(7)本实验所得到的环已烯产率是__________(填正确答案标号)。
A.41%        B.50%        C.61%        D.70%

粗CuO是将工业废铜、废铜合金等高温焙烧而成的,杂质主要是铁的氧化物及泥沙。以粗CuO为原料制备胆矾的主要流程如下:

经操作I得到粗胆矾,操作III得到精制胆矾。两步操作相同,具体包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤。
已知:转化为相应氢氧化物时,开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表:

 



开始沉淀时的pH
2.7
7.6
5.2
完全沉淀时的pH
3.7
9.6
6.4
 
(1)溶解、过滤需要用到玻璃棒,它的作用是                      
(2)写出加入3% H2O2后发生反应的离子方程式                。(原溶液显酸性)。
(3)加稀氨水调节pH应调至范围      。下列物质可用来替代稀氨水的是    。(填字母)
A.NaOH      B.Cu(OH)2      C.CuO        D.NaHCO3
(4)操作III析出胆矾晶体后,溶液中还可能存在的溶质为CuSO4、H2SO4、________________。
(5)某学生用操作III所得胆矾进行“硫酸铜晶体结晶水含量”的测定,数据记录如下表所示:
 
第一次实验
第二次实验
坩埚质量(g)
14.520
14.670
坩埚质量晶体质量(g)
17.020
18.350
第一次加热、冷却、称量(g)
16.070
16.989
第二次加热、冷却、称量(g)
16.070
16.988
两次都无须再做第三次加热、冷却、称量,理由是                       ,该生此次实验的相对误差为       %(保留1位小数),产生实验误差的原因可能是
        (填字母)。
A.加热前称量时坩埚未完全干燥      B.该胆矾中含有受热不分解的杂质
C.加热后坩埚放在干燥器中冷却      D.玻璃棒上沾有的固体未刮入坩埚

 0  99137  99145  99151  99155  99161  99163  99167  99173  99175  99181  99187  99191  99193  99197  99203  99205  99211  99215  99217  99221  99223  99227  99229  99231  99232  99233  99235  99236  99237  99239  99241  99245  99247  99251  99253  99257  99263  99265  99271  99275  99277  99281  99287  99293  99295  99301  99305  99307  99313  99317  99323  99331  203614 

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