硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下:①配制混酸:组装如下图反应装置。![]()
取100 mL烧杯,用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸,加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀。
③在50-60℃下发生反应,直至反应结束。
④除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知(1)![]()
![]()
(2)可能用到的有关数据列表如下
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(20 ℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
| 苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
| 硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
| 1,3-二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
| 浓硝酸 | 83 | 1.4 | 易溶于水 | |
| 浓硫酸 | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
请回答下列问题:
(1)配置混酸应先在烧杯中先加入 。
(2)恒压滴液漏斗的优点是 。
(3)实验装置中长玻璃管可用 代替(填仪器名称)。
(4)反应结束后产品在液体的 层(填“上”或者“下”),分离混酸和产品的操作方法为 。
(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净? 。
(6)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入 除去水,然后蒸馏,
已知:
| 药品名称 | 熔点/℃ | 沸点(℃) | 密度g/cm3 | 溶解性 |
| 正丁醇 | -89.5 | 117.7 | 0.8098 | 微溶于水、溶于浓硫酸 |
| 1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 | 1.2760 | 不溶于水和浓硫酸 |
根据题意完成下列填空:
(一)制备1-溴丁烷粗产品在如图装置的圆底烧瓶中依次加入NaBr,10 mL 正丁醇,2粒沸石,分批加入1:1的硫酸溶液,摇匀,加热30 min。
(1)写出制备1-溴丁烷的化学反应方程式:__________________________________________________
(2)反应装置中加入沸石的目的是__________________。配制体积比为1:1的硫酸所用的定量仪器为 (选填编号)。
a.天平 b.量筒 c.容量瓶 d.滴定管
(3)反应装置中,除了产物和水之外,还可能存在 、 等有机副产物。
(4)若用浓硫酸进行实验,有机层中会呈现棕黄色,除去其中杂质的正确方法是 (选填编号)。
a.蒸馏 b.氢氧化钠溶液洗涤
c.用四氯化碳萃取 d.用亚硫酸钠溶液洗涤
(二)制备精品
将得到的粗1-溴丁烷依次用浓硫酸、水、10% 碳酸钠、水洗涤后加入无水氯化钙进行干燥,然后再将1-溴丁烷按图装置蒸馏。
(5)收集产品时,控制的温度应在_________℃左右;区分1-溴丁烷精品和粗品的一种方法是____________________。
(6)实验制得的1-溴丁烷的质量为10.895 g,则正丁醇的转化率为 。(保留3位小数)。
下图是实验室制备1,2—二溴乙烷并进行一系列相关实验的装置(加热及夹持设备已略)。![]()
有关数据列表如下:
| | 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
| 密度/g/cm3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
| 沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
| 熔点/℃ | 一l30 | 9 | -1l6 |
(1)A中药品为1:3的无水乙醇和浓硫酸混合液,写出制备乙烯的化学反应方程式:____________________________________________________________。
(2)气体发生装置使用连通滴液漏斗的原因_________________________________________。
(3)装置D中品红溶液的作用是_______________;同时B装置是安全瓶,监测实验进行时E中是否发生堵塞,请写出堵塞时的现象_______________________________________。
(4)反应过程中应用冷水冷却装置E,其主要目的是___________________________;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是_____________________________________________。
(5)判断该制备反应已经结束的方法是__________________;结果学生发现反应结束时,无水乙醇消耗量大大超过理论值,其原因是_______________________________________。
(6)有学生提出,装置F中可改用足量的四氯化碳液体吸收多余的气体,判断改用四氯化碳液体是否可行______(填“是”或“否”),其原因是____________________________。
醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成己烯的反应和实验装置如下:![]()
![]()
可能用到的有关数据如下:
| | 相对分子质量 | 密度/(g·cm-3) | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 0.9618 | 161 | 微溶于水 |
| 环己烯 | 82 | 0.8102 | 83 | 难溶于水 |
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0 g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是______。
(2)加入碎瓷片的作用是_______________________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是(填正确答案标号) 。
A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为__________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并__________;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有__________(填正确答案标号)。
A.蒸馏烧瓶 B.温度计 C.玻璃棒 D.冷凝管
(7)本实验所得到的环已烯产率是__________(填正确答案标号)。
A.41% B.50% C.61% D.70%
粗CuO是将工业废铜、废铜合金等高温焙烧而成的,杂质主要是铁的氧化物及泥沙。以粗CuO为原料制备胆矾的主要流程如下:![]()
经操作I得到粗胆矾,操作III得到精制胆矾。两步操作相同,具体包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤。
已知:
、
、
转化为相应氢氧化物时,开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表:
| | |||
| 开始沉淀时的pH | 2.7 | 7.6 | 5.2 |
| 完全沉淀时的pH | 3.7 | 9.6 | 6.4 |
(1)溶解、过滤需要用到玻璃棒,它的作用是 。
(2)写出加入3% H2O2后发生反应的离子方程式 。(原溶液显酸性)。
(3)加稀氨水调节pH应调至范围 。下列物质可用来替代稀氨水的是 。(填字母)
A.NaOH B.Cu(OH)2 C.CuO D.NaHCO3
(4)操作III析出胆矾晶体后,溶液中还可能存在的溶质为CuSO4、H2SO4、________________。
(5)某学生用操作III所得胆矾进行“硫酸铜晶体结晶水含量”的测定,数据记录如下表所示:
| | 第一次实验 | 第二次实验 |
| 坩埚质量(g) | 14.520 | 14.670 |
| 坩埚质量 | 17.020 | 18.350 |
| 第一次加热、冷却、称量(g) | 16.070 | 16.989 |
| 第二次加热、冷却、称量(g) | 16.070 | 16.988 |
(填字母)。
A.加热前称量时坩埚未完全干燥 B.该胆矾中含有受热不分解的杂质
C.加热后坩埚放在干燥器中冷却 D.玻璃棒上沾有的固体未刮入坩埚