题目内容
已知:
药品名称 | 熔点/℃ | 沸点(℃) | 密度g/cm3 | 溶解性 |
正丁醇 | -89.5 | 117.7 | 0.8098 | 微溶于水、溶于浓硫酸 |
1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 | 1.2760 | 不溶于水和浓硫酸 |
根据题意完成下列填空:
(一)制备1-溴丁烷粗产品在如图装置的圆底烧瓶中依次加入NaBr,10 mL 正丁醇,2粒沸石,分批加入1:1的硫酸溶液,摇匀,加热30 min。
(1)写出制备1-溴丁烷的化学反应方程式:__________________________________________________
(2)反应装置中加入沸石的目的是__________________。配制体积比为1:1的硫酸所用的定量仪器为 (选填编号)。
a.天平 b.量筒 c.容量瓶 d.滴定管
(3)反应装置中,除了产物和水之外,还可能存在 、 等有机副产物。
(4)若用浓硫酸进行实验,有机层中会呈现棕黄色,除去其中杂质的正确方法是 (选填编号)。
a.蒸馏 b.氢氧化钠溶液洗涤
c.用四氯化碳萃取 d.用亚硫酸钠溶液洗涤
(二)制备精品
将得到的粗1-溴丁烷依次用浓硫酸、水、10% 碳酸钠、水洗涤后加入无水氯化钙进行干燥,然后再将1-溴丁烷按图装置蒸馏。
(5)收集产品时,控制的温度应在_________℃左右;区分1-溴丁烷精品和粗品的一种方法是____________________。
(6)实验制得的1-溴丁烷的质量为10.895 g,则正丁醇的转化率为 。(保留3位小数)。
(1)NaBr +H2SO4 +CH3CH2CH2CH2OH → CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 +H2O(2分);
(2)防止暴沸(1分); b(1分);
(3)1-丁烯(1分);丁醚(1分);(结构简式也可)
(4)D(2分)
(5)101.6(1分);测熔沸点(合理即可) (1分)
(6)0.727(2分)
解析试题分析:(1)醇和氢卤酸能在加热条件下发生取代反应生成卤代烃,故制备1-溴丁烷的化学反应方程式可以看成是正丁醇中羟基被溴原子取代即:NaBr +H2SO4 +CH3CH2CH2CH2OH → CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 +H2O。(2)反应装置中加入沸石的目的是防止暴沸。用量筒量取相同量的硫酸和水进行混合,故定量仪器为b.量筒。(3)醇在浓硫酸并加热条件下还会发生消去反应和分子间脱水生成醚的反应,故还可能存1-丁烯,丁醚等有机副产物。(4)若用浓硫酸进行实验,由于浓硫酸具有强氧化性会使部分溴离子氧化为溴单质。 a中蒸馏也会使部分原料物挥发出来,达不到效果。 b中氢氧化钠溶液洗涤,会使卤代烃发生水解造成损失。 c中用四氯化碳无法萃取,由于溴和卤代烃都能溶于四氯化碳。d中用亚硫酸钠溶液洗涤可和溴发生氧化还原反应,再通过分液操作即可分离。(5)根据表中1-溴丁烷的沸点可知收集产品时,控制的温度应在101.6℃左右; 区分1-溴丁烷精品和粗品的一种方法是可通过测熔沸点。(6)由方程式NaBr +H2SO4 +CH3CH2CH2CH2OH → CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 +H2O。制得的1-溴丁烷的质量为10.895 g,求则正丁醇的质量,再用此质量除以0.8098*10,求出转化率为0.727。
考点:本题考查有机物的制备,除杂和转化率计算。
芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
反应试剂、产物的物理常数:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点 | 沸点 | 密度 | 溶解度 | ||
水 | 乙醇 | 乙醚 | ||||||
甲苯 | 92 | 无色液体易燃易挥发 | -95 | 110.6 | 0.8669 | 不溶 | ∞ | ∞ |
苯甲酸 | 122 | 白色片状或针状晶体 | 122.4 | 248 | 1.2659 | 微溶 | 易溶 | 易溶 |
图1回流搅拌装置 图2抽滤装置
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在100℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)仪器K的名称为 。无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。
如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是 。
(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.抽滤结束后,为防止倒吸,应先关闭水龙头,再断开真空系统与过滤系统的连接
D.冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml溶液,取其中25.00ml溶液,进行滴定,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:
有关物质性质如下表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 |
CCl4 | -23 | 76 | 与TiCl4互溶 |
TiCl4 | -25 | 136 | 遇潮湿空气产生白雾 |
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:
酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
简要工艺流程如下:
①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右,若温度过高会导致产品TiO2产率降低,原因是_________________________________________________
_______________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是____________________(填化学式)。
通过沉淀-氧化法处理含铬废水,减少废液排放对环境的污染,同时回收
K2Cr2O7。实验室对含铬废液(含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42-、NO3-和少量Cr2O72-)回收与再利用工艺如下:
已知:①Cr(OH)3+OH-=CrO2-+2H2O;
②2CrO2-+3H2O2+2OH-=2CrO42-+4H2O;
③H2O2在酸性条件下具有还原性,能将+6价Cr还原为+3价Cr。
(1)实验中所用KOH浓度为6 mol·L-1,现用KOH固体配制250mL 6 mol·L-1 的KOH溶液,除烧杯、玻璃棒外,还必需用到的玻璃仪器有 。
(2)由于含铬废液中含有少量的K2Cr2O7,抽滤时可用 代替布氏漏斗;抽滤过程
中要及时观察吸滤瓶内液面高度,当快达到支管口位置时应进行的操作为 。
(3)滤液Ⅰ酸化前,进行加热的目的是 。冰浴、过滤后,应用少量冷水洗涤K2Cr2O7,其目的是 。
(4)下表是相关物质的溶解度数据:
物质 | 0℃ | 20℃ | 40℃ | 60℃ | 80℃ | 100℃ |
KCl | 28.0 | 34.2 | 40.1 | 45.8 | 51.3 | 56.3 |
K2SO4 | 7.4 | 11.1 | 14.8 | 18.2 | 21.4 | 24.1 |
K2Cr2O7 | 4.7 | 12.3 | 26.3 | 45.6 | 73.0 | 102.0 |
KNO3 | 13.9 | 31.6 | 61.3 | 106 | 167 | 246.0 |
根据溶解度数据,操作Ⅰ具体操作步骤为① 、② 。
(5)称取产品重铬酸钾试样2.000g配成250mL溶液,取出25.00mL于锥形瓶中,加入10mL 2 mol·L-1H2SO4和足量碘化钠(铬的还原产物为Cr3+),放于暗处5min,然后加入100mL水,加入3mL淀粉指示剂,用0.1200 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)。
①若实验中共用去Na2S2O3标准溶液30.00mL,所得产品的中重铬酸钾的纯度为 (设整个过程中其它杂质不参与反应)。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3标准溶液润洗,测得的重铬酸钾的纯度将: (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
1-乙氧基萘常用作香料,也可合成其他香料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下:
已知:①相关物质的物理常数
物质 | 相对分 子质量 | 状态 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解度 | |
水 | 乙醇 | |||||
1-萘酚 | 144 | 无色或黄色菱形结晶或粉末 | 96℃ | 278℃ | 微溶于水 | 易溶于乙醇 |
1-乙氧基萘 | 172 | 无色液体 | 5.5℃ | 267℃ | 不溶于水 | 易溶于乙醇 |
乙醇 | 46 | 无色液体 | -114.1℃ | 78.5℃ | 任意比混溶 | |
②1-萘酚的性质与苯酚相似,有难闻的苯酚气味,苯酚在空气中易被氧化为粉红色。
请回答以下问题:
(1)将72g1-萘酚溶于100mL无水乙醇中,加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是 。
(2)反应结束,将烧瓶中的液体倒入冷水中,经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作:①蒸馏;②水洗并分液;③用10%的NaOH溶液碱洗并分液;④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是 (填序号)。
A.③②④① B.①②③④ C.②①③④
(3)实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示,时间延长、温度升高,1-乙氧基萘的产量下降的原因可能是 。
(4)提纯的产品经测定为43g,本实验中1-乙氧基萘的产率为 。