题目内容
制备水杨酸对正辛基苯基酯（
）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图12所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯，该反应为：
（水杨酸）＋SOCl2→
（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[
]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是 。
（2）实验时，冷凝管中的水应从 进 出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是 。
（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有 。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是 。
（1）催化剂（2分） （2）a b（2分）；吸收HCl、SO2（2分）
（3）
（2分）
（4）布氏漏斗、吸滤瓶（2分） （5）减小真空度或者加一层（或多层）滤纸（2分）
解析试题分析：（1）根据反应式可知，在反应前后氯化铝并没有变化，因此氯化铝的作用是催化剂。
（2）在冷凝管中冷却水的流向是下口进上口出，因此实验时，冷凝管中的水应从a进b出。由于反应中有氯化氢与SO2 产生，所以装置c的作用是吸收氯化氢与SO2，防止污染空气。
（3）步骤三制备水杨酸对正辛基苯基酯的，该反应是取代反应，氯原子与酚羟基中的氢原子结合生成氯化氢，其余部分结合生成水杨酸对正辛基苯基酯，所以该反应的方程式为。
（4）由于步骤四是减压过滤操作，所以除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器是布氏漏斗与吸滤瓶。
（5）步骤四减压过滤时，如果压强差太大，有时滤纸会穿孔，因此避免滤纸穿孔的措施是减小真空度或者加一层（或多层）滤纸。
考点：考查有机物制备、实验基本操作以及减压过滤等
怎样学好牛津英语系列答案
实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下：
步骤1：将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2：向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液，水浴加热，使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3：向滤液中加入一定量（NH4）2SO4固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度（g/100 g H2O）
| 温度物理溶解度 | 0 ℃ | 10 ℃ | 20 ℃ | 30 ℃ | 40 ℃ | 50 ℃ | 60 ℃ |
| FeSO4·7H2O | 15.6 | 20.5 | 26.5 | 32.9 | 40.2 | 48.6 | － |
| （NH4）2SO4 | 70.6 | 73.0 | 75.4 | 78.0 | 81.0 | － | 88.0 |
| （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O | 12.5 | 17.2 | 21.0 | 28.1 | 33.0 | 40.0 | 44.6 |
（1）步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
（2）在0～60 ℃内，从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
（3）为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体，操作是___________________________。
（4）测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2＋含量的步骤如下：
步骤1：准确称取a g（约为0.5 g）硫酸亚铁铵晶体样品，并配制成100 mL溶液。
步骤2：准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3：立即用浓度约为0.1 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色，即为滴定终点。
步骤4：将实验步骤1～3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________；
②为获得样品中Fe2＋的含量，还需补充的实验是_________________________________。
硫酸铜受热分解生成氧化铜和气体，加热温度不同，气体成分也不同。气体成分可能含SO2、SO3和O2中的一种、两种或三种。某化学课外活动小组通过设计探究性实验，测定反应产生的SO2、SO3和O2的物质的量，并计算确定各物质的化学计量数，从而确定CuSO4分解的化学方程式。实验用到的仪器如下图所示：
[提出猜想]
Ⅰ.所得气体的成分可能只含SO3一种；
Ⅱ.所得气体的成分可能含有________两种；
Ⅲ.所得气体的成分可能含有________三种。
[实验探究]
实验操作过程略。已知实验结束时，硫酸铜完全分解。
(1)请你组装探究实验的装置，按从左至右的方向，各仪器接口的连接顺序为①→⑨→⑩→⑥→⑤→________→________→________→________→②(填接口序号)。
(2)若实验结束时B中量筒没有收集到水，则证明猜想________正确。
(3)有两个实验小组进行该实验，由于加热时的温度不同，实验结束后测得相关数据也不同，数据如下：
| 实验小组 | 称取CuSO4的质量/g | 装置C增加的质量/g | 量筒中水的体积折算成标准状况下气体的体积/mL |
| 一 | 6.4 | 2.56 | 448 |
| 二 | 6.4 | 2.56 | 224 |
请通过计算，推断出第一小组和第二小组的实验条件下CuSO4分解的化学方程式。
第一小组：______________________________________________；
第二小组：_______________________________________________。
醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
| | 相对分子质量 | 密度／(g·cm－3) | 沸点／℃ | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 0.9618 | 161 | 微溶于水 |
| 环己烯 | 82 | 0.8102 | 83 | 难溶于水 |
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5％碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0 g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是______。
（2）加入碎瓷片的作用是_______________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是(填正确答案标号) 。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为__________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并__________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有__________(填正确答案标号)。
A．蒸馏烧瓶 B．温度计 C．玻璃棒 D．冷凝管
（7）本实验所得到的环已烯产率是__________(填正确答案标号)。
A．41％ B．50％ C．61％ D．70％
通过沉淀－氧化法处理含铬废水，减少废液排放对环境的污染，同时回收
K2Cr2O7。实验室对含铬废液（含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42－、NO3－和少量Cr2O72－）回收与再利用工艺如下：
已知：①Cr(OH)3+OH－=CrO2－+2H2O；
②2CrO2－+3H2O2+2OH－=2CrO42－+4H2O；
③H2O2在酸性条件下具有还原性，能将+6价Cr还原为+3价Cr。
（1）实验中所用KOH浓度为6 mol·L－1，现用KOH固体配制250mL 6 mol·L－1 的KOH溶液，除烧杯、玻璃棒外，还必需用到的玻璃仪器有 。
（2）由于含铬废液中含有少量的K2Cr2O7，抽滤时可用 代替布氏漏斗；抽滤过程
中要及时观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时应进行的操作为 。
（3）滤液Ⅰ酸化前，进行加热的目的是 。冰浴、过滤后，应用少量冷水洗涤K2Cr2O7，其目的是 。
（4）下表是相关物质的溶解度数据：
| 物质 | 0℃ | 20℃ | 40℃ | 60℃ | 80℃ | 100℃ |
| KCl | 28.0 | 34.2 | 40.1 | 45.8 | 51.3 | 56.3 |
| K2SO4 | 7.4 | 11.1 | 14.8 | 18.2 | 21.4 | 24.1 |
| K2Cr2O7 | 4.7 | 12.3 | 26.3 | 45.6 | 73.0 | 102.0 |
| KNO3 | 13.9 | 31.6 | 61.3 | 106 | 167 | 246.0 |
根据溶解度数据，操作Ⅰ具体操作步骤为① 、② 。
（5）称取产品重铬酸钾试样2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入10mL 2 mol·L－1H2SO4和足量碘化钠（铬的还原产物为Cr3+），放于暗处5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定（I2+2S2O32－=2I－+S4O62－）。
①若实验中共用去Na2S2O3标准溶液30.00mL，所得产品的中重铬酸钾的纯度为 （设整个过程中其它杂质不参与反应）。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3标准溶液润洗，测得的重铬酸钾的纯度将： （填“偏高”、“偏低”或“不变”）。
