(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤,回答下列问题:
(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水,进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);冷凝回流的主要目的是________。
(2)理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是_________和         ,写出C装置中主要的化学方程式:___________。
(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示:

物质
熔点/℃
沸点/℃
1-丁醇
-89.5
117.3
1-溴丁烷
-112.4
101.6
丁醚
-95.3
142.4
1-丁烯
-185.3
-6.5
 
请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
②____;③_____;④_______;⑤_______,收集所得馏分。
(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是_____。(保留2位有效数字)

某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表:

物质
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸点/℃
64.7
249
199.6
相对分子质量
32
122
136
 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇(密度约0.79g/mL) ,再小心加入3mL 浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)该反应中浓硫酸的作用      ,若反应产物水分子中有同位素18O,写出能表示反应前后18O位置的化学方程式:          ,甲醇过量的原因                。 
(2)如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是      
(3)甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去)。根据有机物的特点,最好采用        装置(填“甲”、“乙”、“丙”)。    
Ⅱ.粗产品的精制
(4)苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,现拟用下列流程图进行精制,请根据流程图填入恰当操作方法的名称:操作I为    ,操作II为     

(5)以上流程图中加入Na2CO3溶液后,放入分液漏斗中振荡、静置,要得到有机层,其具体操作是               
(6)苯甲酸甲酯的产率为        

硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一,反应原理为:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2  (该反应△H>0)
某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O流程如下。

(1)吸硫装置如图所示。

①装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率,B中试剂是           ,表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液            。
②为了使SO2尽可能吸收完全,在不改变A中溶液浓度、体积的条件下,除了及时搅拌反应物外,还可采取的合理措施是                                。(写出两条)
(2)假设本实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH,设计实验方案进行检验。(室温时CaCO3饱和溶液的pH=10.2)
限选试剂及仪器:稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO32溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管

序号
实验操作
预期现象
结论

取少量样品于试管中,加入适量蒸馏水,充分振荡溶解,___________________。
_______________
样品含NaCl

另取少量样品于烧杯中,加入适量蒸馏水,充分搅拌溶解,___________________。
_______________
样品含NaOH
 
(3)Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂,测定其浓度的过程如下:准确称取a g KIO3(化学式量:214)固体配成溶液,加入过量KI固体和H2SO4溶液,滴加指示剂,用Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。则c(Na2S2O3)=_________mol·L-1。(只列出算式,不作运算)
已知:IO3+5I+6H+== 3I2+3H2O     2S2O32+I2==S4O62+2I

实验室合成环己酮的反应、装置示意图及有关数据如下:
         
环己醇、环己酮、饱和食盐水和水的部分物理性质见下表:

物质
沸点(℃)
密度(g·cm-3, 20℃)
溶解性
环己醇
161.1(97.8)
0.9624
能溶于水
环己酮
155.6(95)
0.9478
微溶于水
饱和食盐水
108.0
1.3301
 

100.0
0.9982
 
 
括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的A中,在55~60℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95 ~ 100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液                       ,用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化环己醇制环己酮,用漂粉精和冰醋酸氧化突出的优点是            
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是                                     
(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:a.蒸馏,收集151~ 156℃馏分,b.过滤,c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和,静置,分液,d.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是              (填字母)。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器有     
③在上述操作c中,加入NaCl固体的作用是                               
(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮,环己酮分子中有    种不同化学环境的氢原子。

 0  99131  99139  99145  99149  99155  99157  99161  99167  99169  99175  99181  99185  99187  99191  99197  99199  99205  99209  99211  99215  99217  99221  99223  99225  99226  99227  99229  99230  99231  99233  99235  99239  99241  99245  99247  99251  99257  99259  99265  99269  99271  99275  99281  99287  99289  99295  99299  99301  99307  99311  99317  99325  203614 

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