题目内容
(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤,回答下列问题:
(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水,进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);冷凝回流的主要目的是________。
(2)理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是_________和 ,写出C装置中主要的化学方程式:___________。
(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
1-丁醇 | -89.5 | 117.3 |
1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
丁醚 | -95.3 | 142.4 |
1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
②____;③_____;④_______;⑤_______,收集所得馏分。
(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是_____。(保留2位有效数字)
(1)Ⅱ 充分反应,提高反应物的转化率
(2)碳酸氢钠溶液、溴水CH3CH2CH= CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3
(3)②插上带橡皮塞的温度计
③关闭a,打开b
④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从d处流入
⑤迅速升高温度至101.6℃
(4)70%
解析
乳酸乙酯(2-羟基丙酸乙酯)常用于调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯,某研究性学习小组同学首先查阅资料,获得下列信息:
①部分物质的沸点:
物 质 | 水 | 乙醇 | 乳酸 | 苯 | 乳酸乙酯 |
沸点/℃ | 100 | 78.4 | 122 | 80.10 | 154 |
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇;水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时,能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示(未画全)的主要装置制取乳酸乙酯,其主要实验步骤如下:
第一步:在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……;装上油水分离器和冷凝管,缓慢加热回流至反应完全。
第二步:将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中,搅拌并分出有机相后,再用水洗。
第三步:将无水CaCl2加入到水洗后的产品中,过滤、蒸馏。
(1)第一步操作中,还缺少的试剂是 ;加入苯的目的是 ;实验过程中,酯化反应进行完全的标志是 。
(2)第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是 。
(3)第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯,为获得更纯净的乳酸乙酯,可采用 法。
(4)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯,乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有 个峰。
过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂,漂白、消毒效果优于H2O2和过氧乙酸,某工业用过氧化尿素的部分参数列于下表。
分子式 | 外观 | 热分解温度 | 熔点 | 水溶性(20℃) |
CO(NH2)2·H2O2 | 白色晶体 | 45℃ | 75—85℃ | 500g·L—1 |
合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如下:
请回答下列问题:
(1)写出合成过氧化尿素的化学方程式: 。
(2)反应器里冷凝管中冷水从 (填“上”或“下”)口流入;反应器的加热方式是 。
①直接加热;②水浴加热;③蒸气浴加热;④冰浴
(3)搅拌器选用的材料是玻璃而不是铁质或铝质材料的原因是 ,
(4)从母液中分离出H2O2和尿素,采用的是减压蒸发、冷却结晶的方法,其原因是 。
(5)活性氧含量的高低直接决定产品的质量,合格产品中活性氧的含量≥16%(相当于其中含H2O234%)。为了确定所得产品合格与否,质检员称取干燥样品2.000g,溶解于水,在250mL容量瓶中定容,准确量取其中25.00mL溶液于锥形瓶中,加入1mL 6mol/LH2SO4,然后用0.1000mol/L KMnO4标准溶液滴定样品中的H2O2(KMnO4溶液不与尿素反应),至滴入最后一滴时,溶液显浅红色且半分钟内不褪色,三次滴定平均消耗KMnO4溶液6.000mL:
完成并配平下列化学方程式:
MnO4—+ H2O2+ H+= Mn2++ H2O+
②KMnO4溶液应盛放在 滴定管中,若滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后消失,会使测得的活性氧含量 (填“偏高”、“偏低”或“不变”);
③根据滴定结果确定产品质量 (填“合格”或“不合格”),活性氧的质量分数为 。
实验室合成环己酮的反应、装置示意图及有关数据如下:
环己醇、环己酮、饱和食盐水和水的部分物理性质见下表:
物质 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3, 20℃) | 溶解性 |
环己醇 | 161.1(97.8) | 0.9624 | 能溶于水 |
环己酮 | 155.6(95) | 0.9478 | 微溶于水 |
饱和食盐水 | 108.0 | 1.3301 | |
水 | 100.0 | 0.9982 | |
括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的A中,在55~60℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95 ~ 100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液 ,用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化环己醇制环己酮,用漂粉精和冰醋酸氧化突出的优点是 。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:a.蒸馏,收集151~ 156℃馏分,b.过滤,c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和,静置,分液,d.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是 (填字母)。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器有 。
③在上述操作c中,加入NaCl固体的作用是 。
(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮,环己酮分子中有 种不同化学环境的氢原子。
海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:
(1)步骤①的实验操作名称是_________;
(2)现有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品。完成该实验尚缺少的玻璃仪器是_________;
(3)步骤③中能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_________;
A.CCl4与水不互溶 |
B.CCl4可与I2发生取代反应 |
C.CCl4的密度比水大 |
D.CCl4不易燃烧,可作灭火剂 |
(4)步骤③中还可选择_________作萃取剂;
(5)步骤②中反应的离子方程式是__________________________________;
(6)请设计一种简单的实验方法,检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘:_________。
某化学活动小组设计如下图所示(部分夹持装置已略去)实验装置,以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式:
(2)写出试剂Y的名称:_____________________。
(3)已知:通入一定量的氯气后,测得D中只有一种常温下为黄红色的气体,其为含氯氧化物。可以确定的是C中含有的氯盐只有一种,且含有NaHCO3,现对C成分进行猜想和探究。
①提出合理假设:
假设一:存在两种成分: NaHCO3和__________
假设二:存在三种成分: NaHCO3和__________、___________。
②设计方案,进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。
限选实验试剂和仪器:蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯。
实验步骤 | 预期现象和结论 |
步骤1:取C中的少量固体样品于试管中,滴加 足量蒸馏水至固体溶解,然后将所得溶液分别置于A、B试管中。 | |
步骤2:向A试管中滴加______________: | ①若无明显现象,证明固体中不含碳酸钠; ②若溶液变浑浊,证明固体中含有碳酸钠。 |
步骤3:向B试管中滴加______________: | 若溶液变浑浊,结合步骤2中的①,则假设 一成立:结合步骤2中的②,则假设二成立。 |
(4)己知C中有0.1 mol Cl2参加反应。若假设一成立,可推知C中反应的化学方程式为 。
(5)常温下Na2CO3和NaHCO3均为0.1mol/L的混合溶液中,c(OH﹣)-c(H+)=___________(用含碳元素的粒子浓度表示),在该溶液中滴加稀盐酸至中性时,溶液中溶质的成分有______________________。