题目内容
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
| | 沸点/℃ | 密度/(g·cm－3) | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
实验步骤如下：
将6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0 g。
回答下列问题：
(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________。
(3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在________层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是__________________________________。
(1)不能，易迸溅
(2)防止暴沸 冷却后补加
(3)分液漏斗 直形冷凝管
(4)c
(5)下
(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化
解析
练习册系列答案
相关题目
实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
| | 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
| 密度／g· cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
| 沸点／℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
| 熔点／℃ | -l30 | 9 | -1l6 |
回答下列问题：
（1） 烧瓶A中发生的主要的反应方程式： 。
（2） 安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象： 。
（3） 在装置C中应加入 (填字母) ，其目的是
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液
（4）若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去。(填字母)
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
（5）若产物中有少量副产物乙醚，可用 的方法除去。
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。
NH4F+ H2SiO3↓+ CO2↑+ 
某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表：
| 物质 | 甲醇 | 苯甲酸 | 苯甲酸甲酯 |
| 沸点／℃ | 64.7 | 249 | 199.6 |
| 相对分子质量 | 32 | 122 | 136 |
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇（密度约0.79g/mL） ，再小心加入3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）该反应中浓硫酸的作用 ，若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式： ，甲醇过量的原因 。
（2）如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是 。
（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用 装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。
Ⅱ．粗产品的精制
（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作I为 ，操作II为 。
（5）以上流程图中加入Na2CO3溶液后，放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是 。
（6）苯甲酸甲酯的产率为 。
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；
③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；
④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图乙）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应：
（1）图甲冷凝管中冷水应从________（填“a”或“b”）管进入，图乙中仪器X的名称为________。
（2）实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
（4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是__________________________________________________________。
（5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理________（填字母）。
| A．H2O | B．CCl4 |
| C．NaHSO3 | D．HNO3 |
| T/℃ | 4 | 18 | 75 |
| 溶解度/g | 0.18 | 0.27 | 2.20 |
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。
溶液
得固体b g
量气测得气体体积Va mL
250 mL溶液
三次平均消耗0.1 mol·L－1酸性KMnO4溶液Vb mL你认为以上方案中 无法确定样品的组成，理由是 。