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阿司匹林(乙酰水杨酸,
)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
乙酸酐+水杨酸
粗产品
乙酰水杨酸
(阿司匹林)
测熔点
主要试剂和产品的物理常数
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点(℃) | 水 |
| 水杨酸 | 138 | 158(熔点) | 微溶 |
| 醋酸酐 | 102 | 139.4(沸点) | 反应 |
| 乙酰水杨酸 | 180 | 135(熔点) | 微溶 |
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是 。
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是 。
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是 。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是 。
(3)试剂A是 。
另一种改进的提纯方法如下:
粗产品
乙酰水杨酸(4)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,
①使用温度计的目的是 。
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是: ,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是 。
(1)防止乙酸酐水解
(2)①水浴加热 ②振荡容器(或用玻璃棒搅拌;或用玻璃棒摩擦容器内壁;或投入几粒晶种)
③关小水龙头,向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物,重复操作2～3次
(3)NaHCO3
(4)①控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解
②作为重结晶的溶剂 水杨酸易溶于乙酸乙酯,在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来
解析
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）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
某矿样含有大量的CuS、少量铁的氧化物及少量其他不溶于酸的杂质。某化学课外小组设计以下流程，以该矿样为原料生产CuCl2·2H2O晶体。
已知：在20 ℃时，氯化铜的溶解度是73 g；常温下，金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH见下表。
| 金属离子 | 开始形成氢氧化物沉淀的pH | 完全形成氢氧化物沉淀的pH |
| Fe2＋ | 7.0 | 9.0 |
| Fe3＋ | 1.9 | 3.2 |
| Cu2＋ | 4.7 | 6.7 |
回答下列问题：
（1）步骤①的焙烧过程中需要通入氧气。在实验室中使用中学化学常见物质，用如图所示装置制取氧气，试写出你熟悉的、符合上述条件的两个化学方程式：______________________、________________________；
（2）在焙烧过程中还有废气产生，其中一种是主要的大气污染物。若在实验室中用碱液吸收处理，下列A、B、C装置中可行的是________（填字母）；若选用甲装置，则烧杯中的下层液体可以是________。
（3）步骤②酸浸过程中，需要用到3 mol·L－1的盐酸100 mL，配制该盐酸时。除了用到烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需要用到的仪器有________________。
（4）步骤④加入物质X的目的是______________________________________，物质X可以选用下列物质中的________。
A．氧化铜 B．稀盐酸
C．氨水 D．氧化亚铁
（5）在整个生产流程中，共需要进行________次过滤操作。
苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：
已知：
| | 颜色、状态 | 沸点（℃） | 密度（g·cm－3） |
| *苯甲酸 | 无色、片状晶体 | 249 | 1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
| 环己烷 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。
